[发明专利]铝锰钙铁合金的X射线荧光光谱分析用熔融制样方法

说明书

技术领域

本发明属于分析检测技术领域，尤其是一种铝锰钙铁合金的X射线荧光光谱分析用熔融制样方法。

背景技术

铝锰合金作为炼钢脱氧剂，近些年已经得到了广泛的应用，虽然其具有比重大，在钢水中易于下沉，能同时实现锰合金化的优点，但是该脱氧剂在脱氧过程中生成的Al₂O₃呈条状，使钢的韧性和延展性降低。同时，由于Al₂O₃具有高的熔点，在连铸时易于堵塞水口，易引起连铸事故。后来发现在铝锰合金中加入钙，不但能改善Al₂O₃夹杂物形态使其球化，进而提高钢的韧性和延展性，而且钙的加入还能使脱氧产物生成钙铝酸盐，具有低的熔点，易于上浮，降低连铸过程中水口的堵塞几率，也使得钢中夹杂物含量降低。

因此，铝锰钙铁合金作为一种新型的铁合金品种，被越来越广泛的使用，其中铝、锰、钙和铁是四个主要的组成元素，也是来料结算的必检元素，虽然能采用传统湿法分析进行元素测定，但过程繁琐，费时费力。仪器分析方法如X射线荧光光谱法具有简便、快速的特点，但熔融制样方法是一个难题，因为还原性的铁合金样品会对制样器皿—铂金坩埚造成强烈腐蚀，一般认为也是不可行的，所以X射线荧光光谱法分析法受到限制。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种不会对贵重铂金坩埚产生腐蚀的铝锰钙铁合金的X射线荧光光谱分析用熔融制样方法，以用于X射线荧光光谱分析。

为解决上述技术问题，本发明所采取的技术方案是：其先用四硼酸锂在铂金坩埚内挂一层均匀的保护壁；再将铝锰钙铁样品、氧化剂、硼酸锂熔剂以及脱模剂放入挂有保护壁的铂金坩埚内，混匀，然后对铝锰钙铁样品进行预氧化；最后把预氧化好的铝锰钙铁样品进行熔融，冷却即得铝锰钙铁合金的样品玻璃熔片；所述的铝锰钙铁样品为铝锰钙铁合金的检测样品或校准样品，所述的样品玻璃熔片为铝锰钙铁合金的检测样品玻璃熔片或校准样品玻璃熔片。

本发明进一步的工艺步骤为：（1）取四硼酸锂于铂金坩埚内，在1000～1050℃下熔融；熔化后取出铂金坩埚缓慢旋转，使四硼酸锂在铂金坩埚内挂一层均匀的保护壁；

（2）取铝锰钙铁样品、氧化剂、硼酸锂熔剂和脱模剂放入铂金坩埚中，混匀；

（3）把铂金坩埚放入800℃的马弗炉中，对铝锰钙铁样品进行预氧化15～20min；

（4）把预氧化好的铝锰钙铁样品放入熔样炉内，进行熔融；

（5）取出熔制好的铝锰钙铁样品，冷却至室温，即得铝锰钙铁合金的样品玻璃熔片。

进一步的，所述步骤（1）中四硼酸锂的用量为5.0000g～8.0000g。

更进一步的，所述步骤（2）中，氧化剂为碳酸锂、碳酸钠、硝酸锂、硝酸钾或硝酸钠中的一种，脱模剂为碘化钾或碘化钠，硼酸锂熔剂为四硼酸锂或四硼酸锂和偏硼酸锂任意比例的混合物，铝锰钙铁样品与氧化剂的重量比为1:5～10，铝锰钙铁样品的用量为0.2000～0.5000g；脱模剂的用量为0.5000g；硼酸锂熔剂的用量为1.0000～3.0000g。

再进一步的，所述步骤（3）中，铂金坩埚先在马弗炉门口预热1～2min，然后再缓慢逐步移入炉膛内进行预氧化；或采用程序升温的方式，将温度程序逐步升至800℃至预氧化完成。

再进一步的，所述步骤（4）中，熔融温度为1000℃；熔融过程前静置时间3min，炉体摆动时间15min，后静置时间2min。

在X射线荧光光谱分析用的熔融制样中，制备出的玻璃熔片本质上形成了一种固体溶液，样品经高温后在硼酸锂中完全分解，不同矿物相完全消除，最终样品和熔剂达到了原子级别水平的混合， 所以这就从根本上消除了误差来源，提高了分析准确度。

采用上述技术方案所产生的有益效果在于：本发明采用氧化剂、硼酸锂熔剂和脱模剂对铝锰钙铁进行熔融制样，解决了熔融制样腐蚀问题；采用该方法可在不对贵重铂金坩埚产生腐蚀的前提下制成玻璃熔片，制成的样片均匀完美，完全消除了矿物效应和粒度效应。得到的玻璃熔片用于X射线荧光光谱分析，得到的分析结果准确可靠，符合现代企业对检测化验数据快速化、准确化的需要。本发明方法具有安全可靠、操作简单、重现性好的特点，拓展了X射线荧光光谱分析法的应用范围。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明作进一步详细的说明。