[发明专利]一种高低温萃取高效混合结晶装置及用于提纯咔唑的方法有效
申请号: | 201210057560.1 | 申请日: | 2012-03-07 |
公开(公告)号: | CN102553296A | 公开(公告)日: | 2012-07-11 |
发明(设计)人: | 李桂成;熊柱松;罗国林 | 申请(专利权)人: | 曲靖众一精细化工股份有限公司 |
主分类号: | B01D11/04 | 分类号: | B01D11/04;B01D9/02 |
代理公司: | 昆明知道专利事务所(特殊普通合伙企业) 53116 | 代理人: | 姜开侠;朱智华 |
地址: | 655003 云*** | 国省代码: | 云南;53 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 低温 萃取 高效 混合 结晶 装置 用于 提纯 方法 | ||
1.一种高低温萃取高效混合结晶装置,包括主体(3)、高温介质进料管(1)、溶剂进料管(2)、隔板组以及混合物出料管(5),其特征是:所述的主体(3)纵轴一端设置高温介质进料管(1),并伸入主体(3)内部;主体(3)另一端一侧设置混合物出料管(5),所述的主体(3)内部交错设置隔板组。
2.根据权利要求1所述的高低温萃取高效混合结晶装置,其特征是:所述的溶剂进料管(2)沿切线方向导入主体(3)内部,并与高温介质进料管(1)汇合,溶剂进料管(2)使溶剂形成螺旋形流道。
3.根据权利要求1或2所述的高低温萃取高效混合结晶装置,其特征是:所述的主体(3)内,在混合物出料管(5)的一侧设置隔板组的Ⅰ隔板(4-1)、Ⅲ隔板(4-3)、Ⅳ隔板(4-4),在混合物出料管(5)对侧设置隔板组的Ⅱ隔板(4-2)、Ⅴ隔板(4-5),并与Ⅰ隔板(4-1)、Ⅲ隔板(4-3)、Ⅳ隔板(4-4)依次交叉设置。
4.根据权利要求1或2所述的高低温萃取高效混合结晶装置,其特征是:所述的高温介质进料管(1)伸入主体(3)的深度A为主体(3)总长度的15~25%;所述的高温介质进料管(1)的端部与Ⅰ隔板(4-1)的间距B小于高温介质进料管(1)伸入主体(3)的深度A,且为主体(3)总长度的8~12%;所述的Ⅰ隔板(4-1)与Ⅱ隔板(4-2)的间距C小于高温介质进料管(1)的端部与Ⅰ隔板(4-1)的间距B,为主体总长度的5~8%。
5.一种利用权利要求1~4任意一项所述高低温萃取高效混合结晶装置提纯咔唑的方法,其特征在于包括下列步骤:
A、来自精馏塔的咔唑馏分从高温介质进料管(1)导入萃取混合结晶装置前部,与从溶剂进料管(2)旋流导入的萃取剂充分混合,所述咔唑馏分与萃取剂的混合体积比为1:2.5~5;
B、混合物沿萃取混合结晶装置内部隔板构成的曲折流道向出口方向流动,边萃取边结晶,混合物出现10~13%结晶物时,将萃取装置内的温度降至45~75℃;
C、结晶混合液从混合物出料管(5)流出并经过滤分离后得到咔唑晶体。
6.根据权利要求5所述的提纯咔唑的方法,其特征是:所述A步骤使用的萃取剂为乙醇、甲苯、甲醚、二甲苯、三甲苯中的一种或一种以上组合。
7.根据权利要求5所述的提纯咔唑的方法,其特征是:所述A步骤的咔唑馏分预先冷却至180℃后,再进入萃取混合结晶装置与萃取剂混合。
8.根据权利要求5所述的提纯咔唑的方法,其特征是:所述A步骤的萃取剂温度为25~35℃。
9.根据权利要求5或7所述的提纯咔唑的方法,其特征是:所述A步骤的咔唑馏分与萃取剂的混合体积比为1:3.5~4.5。
10.根据权利要求5所述的提纯咔唑的方法,其特征是:所述C步骤的混合液经程序降温至35℃后再进行过滤分离,以增大结晶体个体粒径,有利于分离,提高晶体收率。
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