[发明专利]一种镍纳米颗粒/硅纳米线磁性复合材料的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及磁性纳米材料、纳米磁存储技术领域，具体地说是一种镍纳米颗粒/硅纳米线磁性复合材料的制备方法。

背景技术

磁性纳米粒子可以广泛的应用于诸多领域，例如：磁流体、催化、生物技术/医学、磁共振成像、数据存储和环境工程等。硅纳米线由于表面存在大量顺磁缺陷，因此将磁性纳米颗粒沉积于具有顺磁缺陷的硅纳米线表面，形成磁性复合材料，将展现出新的磁性特征。而目前这类磁性复合材料的制备过程工艺都相对复杂，制备条件苛刻，成本较高。

发明内容

本发明的目的在于提供一种镍纳米颗粒/硅纳米线磁性复合材料的制备方法，以解决现有磁性复合材料制备条件苛刻，成本高的问题，提供一种对环境要求低，方法简单，低成本，高重复性，适用于大规模工业生产的新方法。

为实现上述发明目的，本发明采用的具体技术方案是：

一种镍纳米颗粒/硅纳米线磁性复合材料的制备方法，该方法包括以下具体步骤：

(1) 标准RCA清洗步骤清洗硅片（p-Si，双面抛光，<100> 晶向，电阻率为 0.1-10Ω·cm ），氮气吹干备用；

RCA标准清洗步骤为：

a) DHF溶液室温下清洗10分钟，DHF溶液浓度为5%的稀释HF水溶液；

b) 大量去离子水室温下反复冲洗；

c) SPM溶液120℃清洗10分钟，SPM溶液为Piranha (Sulfuric Peroxide Mixture, SPM)，具体溶液配制为H₂SO₄∶H₂O₂的体积比为V_H2O2∶V_H2SO4 = 3∶1；

d) 大量去离子水室温下反复冲洗；

e) APM溶液60℃清洗10分钟，APM溶液为SC-1 清洗液 (Hydrochloric Peroxide Mixture, APM)，具体溶液配制为NH₄OH∶H₂O₂∶H₂O的体积比为V_NH4OH∶V_H2O2∶V_H2O =1∶1∶5；

f) 大量去离子水室温下反复冲洗；

g) HPM溶液60℃清洗10分钟， HPM溶液为SC-2清洗液 (Hydrochloric Peroxider Mixture, HPM)，具体溶液配置为HCl∶H₂O₂∶H₂O的体积比为V_HCl∶V_H2O2∶V_H2O = 1∶1∶6；

h) 大量去离子水室温下反复冲洗；

i) 氮气吹干。

(2) 25 mmol L^-1AgNO₃溶液与浓度为40%的氢氟酸混合，得到混合溶液，其25 mmol L^-1AgNO₃溶液和浓度为40% 的氢氟酸体积比为1:1，超声使混合溶液均匀分布；将经清洗的硅片完全淹没于混合溶液中进行刻蚀，在刻蚀过程中，硅片表面与混合溶液液面垂直，并保证硅片两面刻蚀速率相同，反应时间60～70分钟，硅片双面生长有硅纳米线，其直径为20～300 nm，长度为70～75μm，然后，用大量去离子水冲洗，去除化学试剂残留；用硝酸去除沉积银；大量去离子水冲洗，去除化学试剂残留，氮气吹干备用；

(3) 制备镍纳米颗粒/硅纳米线磁性复合材料

a)镀液配置

将1 mol L^-1六水合硫酸镍、0.5 mol L^-1硫酸铵、0.4 mmolL^-1十二烷基苯磺酸钠、2.5 mol L^-1氟化铵及0.2 mol L^-1柠檬酸钠混合，形成混合溶液，氨水调整混合溶液 pH值至8.5～9.0，85℃条件下，磁力搅拌均匀混合，直至混合溶液为绿色透明溶液；

b)将制得的生长有硅纳米线的硅片置于镀液中反应3～5秒，镍纳米颗粒沉积在硅纳米线表面，其直径为35～40 nm，然后，用大量去离子水冲洗，去除表面残留物，在氮气氛围下吹干，得到镍纳米颗粒/硅纳米线磁性复合材料。 

所述制备方法都是在常温常压条件下进行的。

本发明的突出特点是：