[发明专利]一种心脑血管缺血性疾病的中药复方有效组分的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种从中药复方中提取药用活性成分的绿色化学制备方法，更具体涉及到中药补阳还五汤中苷类有效组分的制备方法。

背景技术

补阳还五汤是清代王清任的《医林改错》方之一，由黄芪、当归、赤芍、地龙、川芎、桃仁、红花组成，其功效为补气养血，活血通络;现代中医临床多用于治疗心脑血管缺血性疾病，具有抗血栓、降血脂、促进神经修复和提高免疫功能等作用。

补阳还五汤是中医治疗缺血性心脑血管疾病的经典方剂,近年来我们的研究表明，该方中的苷类有效组分为其治疗心脑血管缺血性疾病的主要药用活性成分，苷类组分具有抗脑缺血、抗动脉血栓形成和抗血管内膜增生的作用，为该方心脑血管效应的主要药理活性成分。

目前市埸上虽有多种治疗心脑血管缺血性疾病的中成药和西药，但是都有或多或少的副作用,如治疗心脑血管缺血性疾病的西药可出现以下一些副作用：①中枢神经系统：抑郁症、谵妄；②外周神经系统：下肢剧痛、痉挛性斜颈；③消化系统：顽固性呃逆、腹泻、消化性溃疡；④变态反应：全身性皮疹、固定型药疹、对称性皮疹等；⑤血液系统：白细胞减少、出血等。常用治疗缺血性心脑血管疾病的中成药多由活血化瘀中药组成，如：复方丹参针、丹参针、川芎嗪针、脉络宁针、清开灵针、醒脑静针、灯盏花素针、血塞通针、蝮蛇抗栓酶针等注射剂；或脑血康口服液、清开灵口服液、丹参片、安脑丸、醒脑健神丹、脑血栓片、脑安胶囊、通心络胶囊、华佗再造丸、中风回春片、血栓心脉宁、脑复康片以及银杏制剂等口服剂，大多有活血化瘀的作用,该类产品有一定的疗效，但这类产品存在效应不稳定、重复性差的缺点。

由于中药化学成分复杂，传统中药所采用的水提工艺制备的提取物，虽然含有主要治疗心脑血管缺血性疾病的药用活性成分，但是也混杂有大量的蛋白质、多糖、精油、鞣质、无机盐和有机酸等非活性杂质成分，存在活性成分纯度不高、抗心脑血管缺血性疾病的药效成分含量较低等缺陷，导致药物的效应不强，产品的品质、科技含金量、附加值均不高。

发明内容

本发明的目的是解决补阳还五汤中活性成分纯度不高、抗心脑血管缺血性疾病的药效成分含量较低等缺陷，所以提供了一种制备简单、有效成分含量高、价格低廉的治疗心脑血管缺血性疾病的中药复方补阳还五汤苷类有效组分的制备工艺。

有效组分的制备工艺1：

   按黄芪4-6份、赤芍1-3份、川芎1-2份、当归1-3份、地龙1-3份、红花1-3份、桃仁1-3份重量比取各药材，加水浸泡60min，回流加热提取两次，加水量分别为8倍、6倍，提取时间分别为60min和40min。滤过，合并两次滤液，将滤液70℃真空浓缩至1g/mL（按生药计）;加乙醇调至含醇浓度85%，得水醇液，放置沉淀，24小时后抽滤，醇液55℃真空回收乙醇并蒸干水至1g/mL（按生药计）;反复处理、沉淀3次，最后一次调乙醇浓度达90%，放置至再无沉淀物生成，抽滤，滤液回收乙醇，并蒸干至1g/mL（按生药计），得含苷、苷元、生物碱、氨基酸混合组分的样品液①，样品液①调pH为2，快速通过预先已用7%盐酸转型处理好的732型阳离子交换树脂柱，用蒸馏水洗脱，收集α-萘酚浓硫酸、醋酐浓硫酸、盐酸镁粉、三氯化铝甲醇液紫外光下呈绿色荧光等反应呈阳性的洗脱液，得含苷、苷元混合组分样品液②，样品液②经70℃真空浓缩后，用氨水调pH为中性，然后用浓缩液与氯仿（1:1）量进行分次连续萃取，回收氯仿蒸干；收集α-萘酚浓硫酸呈阳性，同时醋酐浓硫酸、盐酸镁粉、三氯化铝甲醇液紫外光下分别呈黄绿荧光，香草醛浓硫酸硅胶板点滴反应呈紫色的阳性反应的水液得苷类组分粗样品液，苷类组分粗样品液的精制除糖：取DA-201大孔树脂，预先用95%乙醇浸泡过夜初洗，然后用3%盐酸洗涤，用水洗至中性；然后用7%氢氧化钠洗涤，用水洗至中性，用水浸泡，装柱。加苷粗样品液于DA-201大孔树脂柱上；先用水洗脱糖类成分至前述苷元反应刚出现阳性反应为止；然后用60%的乙醇洗下被大孔树脂吸附的苷类组分，回收乙醇得苷类组分浸膏，60℃真空干燥得苷类组分。

有效组分的制备工艺2：