[发明专利]一种纳米透明氧化铁黄颜料的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及纳米氧化铁黄的制备方法。

背景技术

氧化铁的基本化学表达式为Fe2O3，其存在a型氧化铁等多种不同形态，而不同形态的氧化铁呈现不同的颜色。氧化铁无毒、廉价，是广泛用于建材、涂料、橡胶等各种领域中性能优良的重要基材。在氧化铁的颗粒度达到纳米级水平时，由于比表面积、表面能等将随粒径的减小而明显增加，将凸显小尺寸效应，尤其是对可见光波多散射能力及表面遮盖力降低，而呈现“透明”状态，同时有许多潜在的物理和化学性质能得到充分发挥，使透明氧化铁在更多的领域得到更为广泛的应用。

中国发明专利申请（申请号：02137552.6 申请日：2002-10-21）公开了一种纳米氧化铁黄的制备方法。它以精制净化的绿矾(FeSO₄)为原料，在一定温度和搅拌速度下，将一定量的混合添加剂六偏磷酸钠和烷基酚聚氧乙烯醚(OP-10)加入到精制绿矾FeSO₄溶液中，滴加10%的Na₂CO₃溶液至pH值3.5-6.5，并保持一定的反应温度20-40℃，然后以0.12-0.18m³/h的通氧流量下通入氧气进行反应，制备纳米氧化铁黄品种；然后再升温至50-60℃，再以0.12-0.18m³/h的流量通入氧气，向含晶种的溶液中滴加10%的Na₂CO₃溶液，维持体系pH值在3.0-5.5范围内，反应8小时，使晶种生长；反应结束后，将含纳米氧化铁黄浮液过滤、干燥、粉碎得到纳米氧化铁黄颗粒。本发明方法工艺过程简单，容易控制，但制得的纳米氧化铁黄颗粒度小，分布均匀。

中国发明专利申请（申请号：201010578527.4 申请日：2010-12-08）公开了一种纳米氧化铁黄或纳米氧化铁红的制备方法，包括步骤:(a)先向铁离子浓度为0.05mol/L～1.2mol/L的亚铁盐溶液中加入阻聚剂，再滴加沉淀剂，直至pH值在3.5～5.0，形成反应体系；(b)在反应体系中滴加氧化剂后，继续反应90～120分钟，得到产物；(c)将步骤(b)得到的产物抽滤，所得的滤饼经洗涤和干燥，得到纳米氧化铁黄；(d)将步骤(c)得到的纳米氧化铁黄灼烧，冷却后得到纳米氧化铁红。该方法能有效地控制粒度，使其产品粒度控制在20～100纳米之间，并可经过后续处理而得到纳米氧化铁黄和纳米氧化铁红，且该方法还具有工艺简单、污染小，能耗低，周期短的特点。

中国发明专利申请（申请号：200810122304.X 申请日：2008-11-07）公开了一种纳米级氧化铁红的制备方法，包括:将碱性物质溶于水制成碱性溶液，与晶型控制剂混合均匀，取一定量上述混合溶液加至30～50℃的硫酸铁溶液中，至PH值8～10，再升温至65～75℃反应，生成胶体，制备晶种，调节PH值至2～5，加入一定量的硫酸亚铁溶液，升温至85～110℃，老化反应3～9小时，过滤后将滤饼用水漂洗，干燥、粉碎即得透明氧化铁黄粉，经280～400℃煅烧、干燥、粉碎制得纳米级透明氧化铁红。本发明制备的透明氧化铁红粒径分布均匀、色相纯、分散性好，制备工艺简单、可控性强，生产周期短、效率高，对环境无污染。

发明内容

本发明提供了一种纳米氧化铁黄的制备方法，该方法能有效的控制产品的粒度，使产品的粒度控制在10-50纳米之间。

为了实现上述的目的，本发明采用了以下的技术方案：

一种纳米透明氧化铁黄颜料的制备方法，该方法包括以下的步骤：

1）将硫酸亚铁除杂纯化精制

2）透明氧化铁黄晶种的制备和氧化

①将精制后的硫酸亚铁溶液打入装有搅拌装置的氧化桶内，用稀硫酸调pH为2.5~3.5，通入空气；

②加入碳酸钠溶液，控制反应体系pH值4-6；

③关掉搅拌，进行空气氧化使pH值维持3-4左右，反应结束；

④在常温下将晶种加入水、硫酸亚铁溶液和适量的表面活性剂，进行稀释；

⑤通入空气，气流速度为500~600升∕小时，开启搅拌，向上述体系中滴加碳酸钠溶液，使体系维持pH值3-4，反应7-8小时，检测合格后；

⑥关掉搅拌，空气，放桶，压滤，漂洗，烘干，打粉，进行包装。

作为进一步改进，上述的步骤1）中硫酸亚铁采用钛白粉副产物硫酸亚铁。

作为进一步改进，上述的步骤1）中硫酸亚铁除杂纯化精制的步骤如下：

①将硫酸亚铁和水混合溶解；