[发明专利]一种废旧镍镉电池中镉含量的测定方法

说明书

技术领域

本发明涉及废旧镍镉电池中镉含量的测定方法。

背景技术

废旧镍镉电池因含重金属镉，相对其他电池其对环境与人体健康的危害更为严重。早在2003年2月，欧盟委员会就颁布了《关于在电子电气设备中限制使用某些有害物质指令》(RoHs指令)，规定镉的含量不得超过100ppm。因此，废旧镍镉电池的回收处理受到国家与社会各界高度关注。

目前，虽然国家制定了一些有关废旧电池回收的政策与管理办法，但相关的国家标准文件与实施办法均未有建立。废旧镍镉电池作为高危险废弃物，其中镉含量的测定方法至今未见相关报道，这显然阻碍了废镍镉电池的回收处理，同时不利于废镍镉电池回收行业的规范化与健康发展。

镉的测定一般采用原子吸收光度法和EDTA间接测定方法，原子吸收光度法适于低含量镉的测定，EDTA间接测定法虽可用于高含量镉的测定，但目前，尚未发现有关使用EDTA间接测定法测定废镍镉电池中镉的方法及报道，且废镍镉电池中含有大量的镍和少量的钴、以及作为导电基体的穿孔金属铁片和铁金属外壳，电池中高杂质背景对镉的准确测定带来很大的干扰与困难。

发明内容

针对以上技术方案的不足，本发明公开了一种精度高、准确性好的废旧镍镉电池中镉含量的测定方法。为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：

(1)称取1.0000～1.5000g粉碎后的废旧镍镉电池粉于250ml烧杯中，加10～15ml王水(V_盐酸∶V_硝酸＝3∶1)充分溶解后用中速滤纸过滤，并洗涤烧杯和沉淀4～6次，滤液及洗液移入250ml容量瓶，定容。

(2)移取25ml上述溶液于250ml烧杯中，用50％的氨水调溶液pH至4.4～4.5，加热至氢氧化铁沉淀析出，试样冷却至50～70℃，搅拌加入20～35ml浓度为10g/L的丁二酮肟乙醇溶液沉镍，后加入20ml浓度为500g/L的乙酸铵溶液，静置15～20min，用中速滤纸过滤，并洗涤烧杯和沉淀4～6次，滤液及洗液置于500ml烧杯中。

(3)滤液经低温蒸干后加入5ml硝酸再次蒸干，用少量水洗涤表面皿和杯壁，加热至盐类溶解，加入2ml浓度为200g/L的氟化钾溶液、15ml乙酸-乙酸钠溶液，两滴二甲酚橙指示剂(1g/L)，并用50％的氨水调节pH至6.1～6.2，然后加入过量EDTA标准溶液，用Zn标准溶液返滴定至微紫色，即为终点，测出镉钴总量。

4)常规法测试样中钴含量，用差减法计算镍镉电池中镉含量。

如上所述的一种废旧镍镉电池中镉含量的测定方法，结果计算公式为：

ωCd(%)=(c1·V1-c2·V2)×0.11241×V3m0·V0-1.91×ωCo(%)]]>

式中：c₁——EDTA标准溶液浓度，mol/L

c₂——锌标准溶液浓度，mol/L

V₁——移取EDTA标准溶液的体积，mL