[发明专利]用于制备中间相炭微球的装置及中间相炭微球的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于炭微球制备技术领域，尤其涉及一种用于制备中间相炭微球的装置及中间相炭微球的制备方法。

背景技术

锂离子电池是20世纪末开发成功的一种全新的高能绿色电池，与铅蓄电池相比，锂离子电池具有重量轻、无污染、安全可靠、无记忆性、循环寿命好等优点。随着能源危机的发生和环保要求的提高，锂离子电池作为替代能源可广泛用于便携式电子产品、电动交通工具、大型动力电源等技术领域。随着锂离子电池的发展，开发用于各种工程车辆上的大型锂离子动力电池及相关新材料成为研究热点之一。

在锂离子电池中，电池负极材料的选择直接影响锂离子电池的性能。中间相炭微球由于具有较高的容量、优越的稳定性、快速充放性能成为锂离子电池的首选负极材料。中间相炭微球，英文名称为mesocarbon microbeads(MCMB)或mesophase fine carbon(MFC)，由日本的Yamada首次将沥青聚合过程的中间相转化初期所形成的中间相小球体分离出来得到。中间相炭微球具有独特的分子层片平行堆砌结构，又兼具微球形特点和自烧结性能，已成为锂离子电池负极材料、高密度各向同性炭石墨材料、高比表面积微球活性炭及高压液相色谱的填充材料的首选原料。

现有技术公开了多种中间相炭微球的制备方法，常用的包括聚合法、乳化法和悬浮法，其中，聚合法是指以稠环芳烃类化合物为原料，在350℃～500℃下液相碳化后，得到母液和中间相小球，分离后得到中间相炭微球；乳化法是指将可熔融中间相沥青和高温热稳定介质在250℃～400℃下加热，得到中间相炭微球和高温热稳定性介质，分离后得到中间相炭微球；悬浮法是指将沥青溶解于四氢呋喃等有机溶剂中，加入到含有悬浮剂的水溶液中，充分搅拌，使沥青溶液与水溶液成为乳状液，加热到一定温度，有机溶剂挥发，沥青则留在水溶液中成为沥青小球体，从而得到中间相炭微球。上述三种方法均可制备得到中间相炭微球，但是，能否将中间相炭微球从母液完好分离出来是决定中间相炭微球质量的关键因素。现有技术一般利用中间相炭微球与母液的物理性质差异将中间相炭微球分离出来，如在反应釜中采用聚合法制备得到母液和中间相小球后，一般采用喹啉、吡啶等强极性溶剂对母液进行多次反复抽提直接提取中间相炭微球，该方法会消耗大量有机溶剂，增加能耗；另外，溶剂选择不当时，还可能破坏中间相炭微球的结构。

发明内容

有鉴于此，本发明要解决的技术问题在于提供一种用于制备中间相炭微球的反应装置及中间相炭微球的制备方法，本发明提供的装置结构简单，无需使用大量溶剂即可将中间相炭微球分离，能耗较低。

本发明提供了一种用于制备中间相炭微球的装置，包括：

反应釜，所述反应釜包括反应区和位于所述反应区下方的锥形沉降区；

设置在所述反应区上的第一物料出口；

设置在所述锥形沉降区上的第二物料出口；

设置在所述反应釜内的加热装置。

优选的，还包括设置在所述反应釜上的抽气装置。

优选的，所述反应釜包括内壳和外壳，所述内壳和外壳形成空腔。

优选的，所述加热装置设置在所述空腔内。

优选的，所述加热装置为发热体。

优选的，还包括设置在所述反应釜内的热电偶。

优选的，还包括设置在所述反应釜上的保护气体进口和保护气体出口。

本发明还提供了一种中间相炭微球的制备方法，包括：

a)将煤沥青置于上述技术方案所述的反应釜中，升温至400℃～500℃进行反应，得到反应混合物；

b)将所述反应釜降温至250℃～350℃，保温5h～10h，得到富集有中间相炭微球的混合物；

c)将所述富集有中间相炭微球的混合物与吡啶混合后得到沉淀；

d)将所述沉淀用有机溶剂洗涤后，得到中间相炭微球。

优选的，所述步骤a)中，所述反应的时间为1h～3h。

优选的，所述步骤b)具体包括：

b1)将所述反应釜降温至250℃～350℃，保温5h～10h，得到富集有中间相炭微球的混合物；

b2)对所述富集有中间相炭微球的混合物进行抽气处理。