[发明专利]烟叶中苦参碱农药残留量的测定方法无效
申请号: | 201210006191.3 | 申请日: | 2012-01-09 |
公开(公告)号: | CN102520107A | 公开(公告)日: | 2012-06-27 |
发明(设计)人: | 蔡凯;向章敏;陈兴江;耿召良;周淑平;张婕 | 申请(专利权)人: | 贵州省烟草科学研究所 |
主分类号: | G01N30/88 | 分类号: | G01N30/88 |
代理公司: | 贵阳中新专利商标事务所 52100 | 代理人: | 吴无惧 |
地址: | 550081 贵州省贵阳*** | 国省代码: | 贵州;52 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 烟叶 苦参 农药 残留 测定 方法 | ||
1.一种烟叶中苦参碱农药残留量的测定方法,其特征在于:包括以下步骤:
(1)称取研磨的烟叶于离心管中用乙酸水溶液提取,用水相滤膜过滤,得到滤液;
(2)滤液用强阳离子交换固相萃取柱净化;
(3)用气相色谱测定新鲜烟叶中苦参碱农药残留量。
2.根据权利要求1所述的烟叶中苦参碱农药残留量的测定方法,其特征在于:所述的乙酸水溶液的pH为3.0~4.0。
3.根据权利要求1所述的烟叶中苦参碱农药残留量的测定方法,其特征在于:所述的水相滤膜的孔径为0.45 μm。
4.根据权利要求1所述的烟叶中苦参碱农药残留量的测定方法,其特征在于:所述的滤液用强阳离子交换固相萃取柱净化为:先用HCl调节滤液的pH至1.5~2.5,依次用甲醇、水预淋洗活化Bond Elut-SCX柱,将滤液转移至Bond Elut-SCX柱中,用HCl将残余物清洗一次过柱,然后依次用HCl、甲醇淋洗萃取柱,弃去淋出液并将Bond Elut-SCX柱抽干,用氨水甲醇混合溶液洗脱萃取柱,收集洗脱液于试管中,氮气吹干,用甲醇溶解分析物,过0.45 μm微孔有机滤膜,将其转移至微量玻璃平底内插管,待进样。
5.根据权利要求4所述的烟叶中苦参碱农药残留量的测定方法,
其特征在于:所述的氨水甲醇混合溶液:其组成体积比为:氨水:甲醇=5:95。
6.根据权利要求1所述的烟叶中苦参碱农药残留量的测定方法,其特征在于:所述气相色谱的检测器为:氮化学发光检测器。
7.根据权利要求1或6所述的烟叶中苦参碱农药残留量的测定方法,其特征在于:所述气相色谱的分析条件为:气相色谱为:Agilent 7890A气相色谱,氮化学发光检测器为Agilent 255氮化学发光检测器组成,色谱柱:石英毛细管柱DB-17;He为载气,流量为1 mL/min;进样口温度:250??C;基座温度:250??C;进样模式:不分流 进样量:2 ??L;程序升温:初温110??C,保持1 min,以8??C/min升至230??C,保持5 min,以10??C/min升至260??C,保持4 min;检测器:氢气流量4.0 mL/min;氧气流量10 mL/min,裂解温度为950 ??C,采集数据频率为20Hz。
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