[发明专利]一种球形纳米碳酸钙的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于纳米材料领域，涉及纳米碳酸钙的制备方法，更具体的是涉及一种球形纳米碳酸钙的制备方法。

背景技术

纳米碳酸钙是一种广泛应用于橡胶、塑料、造纸、油墨、涂料等领域的新型工业原料，其性能的优劣主要取决于纳米碳酸钙的形貌、粒径大小和粒度分布等。不同形貌的纳米碳酸钙其应用及功能不同，由于碳酸钙生长的形貌受碳酸钙晶型的影响，所以在制备时更容易得到方形的纳米碳酸钙。但球形的纳米碳酸钙所具有的独特形貌和性能，能赋予产品更高的应用性能和附加值，是该行业的开发热点。

近几十年来，国内外学者致力于纳米碳酸钙的研究，如庄斌等[1]采用复分解法由氯化钙与碳酸铵制备纳米碳酸钙，得到产物平均粒径50nm左右的球形粒子；Anton等[2]研究用乙醇(95％)做溶剂，用NH₄HCO₃和Ca(NO₃)₂反应制得纳米级的立方体和球形粒子；白丽梅等[3]在实验室条件下，以石灰石为原料，通过间歇式碳化反应合成了25nm的碳酸钙产品；马祥梅等[4]利用氯化钙、氨水和二氧化碳为原料，制得粒度分布均匀、分散性好、平均粒径为45nm的球形纳米碳酸钙；徐国峰等[5]采用微乳液法，利用Ca(NO₃)₂和Na₂CO₃，在微乳液界面处发生反应，制得了分散性良好，平均粒径为10nm左右的纳米碳酸钙。但上述方法中，或存在产品粒径大、形貌不够均一，或合成步骤较繁琐、所用试剂种类繁多的缺点。

[1] 庄斌, 徐超, 张兴法. 由氯化钙制备纳米碳酸钙研究 [J]. 化工矿物与加工, 2007(2)：26-28.

[2] Anton I L, Aleksey N S, Ella M M, et a1. Preparation of Pure Monodisperse Calcium Carbonate Paticles [J]. Reaction Kinetics and Cata1ysis Letters, 2007, 90(1)：151-157.

[3] 白丽梅, 霄睿, 韩跃新, 等. 纳米碳酸钙均匀度和粒度影响因素的研究 [J]. 非金属矿, 2010(1)：3-7.

[4] 马祥梅, 王斌. 碳化法制备纳米碳酸钙的研究 [J]. 新型建筑材料, 2007, 34(6)：51-53.

[5] 徐国峰,王洁欣,沈志刚,陈建峰.单分散纳米碳酸钙的制备和表征 [J]. 北京化工大学学报(自然科学版), 2009, 36(5)：27- 30。

发明内容

本发明的目的是针对上述缺点，提供一种产品粒径小、形貌均一和操作简单的球形纳米碳酸钙的制备方法。

发明人经过大量的实验研究发现，通过控制季戊四醇的用量，基本可得球形纳米碳酸钙，实现本发明目的的技术方案具体如下：

一种球形纳米碳酸钙的制备方法，包括如下步骤，

（1）将碳酸钠溶解于水中得到浓度为0.05~0.10mol/L的碳酸钠溶液；

（2）将氯化钙溶解于水中得到浓度为1.0～2.0mol/L的氯化钙溶液；

（3）将季戊四醇加入到碳酸钠溶液中，使其完全溶解后，在搅拌下，缓慢加入氯化钙溶液，反应得到球形纳米碳酸钙的浆液；其中，季戊四醇的用量为产物碳酸钙质量的0.1～2%。

所述碳酸钠溶液的浓度优选0.06～0.1mol/L。

更优的碳酸钠溶液浓度为0.09～0.1mol/L。

所述氯化钙溶液的浓度优选1.3～2.0mol/L。

更优的氯化钙溶液浓度为1.8～2.0mol/L。

在橡胶、塑料、油墨、涂料等领域，通常需要将纳米碳酸钙分散在有机物中，由于碳酸钙为亲水疏油性物质，工业上通过在纳米碳酸钙表面包覆一层硬脂酸钠等表面活性剂物质，即对纳米碳酸钙进行改性，使其由亲水性物质变为亲油性物质。因此，包覆效果的好坏也是决定纳米碳酸钙产品质量的一个重要性能指标。

进一步，按碳酸钙质量的1～5%，将硬脂酸钠加入水中，加热使其溶解后，再将该溶液在搅拌下缓慢加入到步骤（3）所得的浆液中，加入完毕后，继续搅拌至均匀，得到包覆有硬脂酸钠的球形纳米碳酸钙。