[发明专利]一种以动态原位水热法制备钛硅分子筛膜的方法无效

专利信息
申请号: 201210004899.5 申请日: 2012-01-09
公开(公告)号: CN102530982A 公开(公告)日: 2012-07-04
发明(设计)人: 张向京;谷丽;马瑞平;王媛媛;张云 申请(专利权)人: 河北科技大学
主分类号: C01B39/08 分类号: C01B39/08
代理公司: 北京品源专利代理有限公司 11332 代理人: 王雪梅
地址: 050018 *** 国省代码: 河北;13
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摘要:
搜索关键词: 一种 动态 原位 法制 备钛硅 分子筛 方法
【权利要求书】:

1.一种以动态原位水热法制备钛硅分子筛膜的方法,其特征是它包括如下步骤:

a.堇青石蜂窝陶瓷载体的酸处理:在20~37%的盐酸或30~50%硝酸或、30~50%草酸或30~50%磷酸中,煮沸0.5~2h,用蒸馏水洗涤至中性,在马弗炉中400℃~500℃焙烧4-8h,冷却备用;

b.堇青石蜂窝陶瓷载体的涂层:将步骤a酸处理后的堇青石蜂窝陶瓷载体浸渍于硅溶胶或铝溶胶或20%~50%的壳聚糖中1-5min,在烘箱中烘干;

重复步骤b的操作4-7次,待用;

c.钛硅分子筛母液的合成:在室温条件下将正硅酸乙酯加入到剧烈搅拌的钛酸丁酯与异丙醇的混合物中进行水解;逐滴加入四丙基氢氧化铵作为模板剂,滴加完毕后,添加蒸馏水升温80℃除醇;在加热过程中,补充水分以保持最初的液体量,搅拌3~4h即可得到钛硅分子筛母液;

所述正硅酸乙酯∶钛酸丁酯∶四丙基氢氧化铵(25wt%)∶水的摩尔比为1∶(0.005~0.045)∶(0.05~0.04)∶(30~50),所述钛酸丁酯与异丙醇体积比为1∶5;

d.将步骤b预处理过的堇青石蜂窝陶瓷载体与所述步骤c的钛硅分子筛母液一起放入晶化釜中,将晶化釜置于旋转炉中,在旋转炉中进行动态晶化,转速为20-80r/min,晶化温度为140-180℃,晶化时间为5-9d,将晶化后的产品经洗涤、干燥、焙烧后,即可在堇青石蜂窝陶瓷载体上获得钛硅分子筛膜;

2.如权利要求1所述的一种以动态原位水热法制备钛硅分子筛膜的方法,其特征是,所述步骤d合成的钛硅分子筛膜由棋子状晶体组成。

3.如权利要求1所述的一种以动态原位水热法制备钛硅分子筛膜的方法,其特征是,所述钛硅分子筛膜使用堇青石蜂窝陶瓷为载体,所述钛硅分子筛膜的涂敷量为载体质量的10%~15%。

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