[发明专利]一种笼型正丙基低聚倍半硅氧烷的制备方法有效
申请号: | 201210004614.8 | 申请日: | 2012-01-09 |
公开(公告)号: | CN102558220A | 公开(公告)日: | 2012-07-11 |
发明(设计)人: | 朱庆增;刘慧 | 申请(专利权)人: | 山东大学 |
主分类号: | C07F7/21 | 分类号: | C07F7/21 |
代理公司: | 济南金迪知识产权代理有限公司 37219 | 代理人: | 赵龙群 |
地址: | 250100 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 笼型正 丙基 低聚倍半硅氧烷 制备 方法 | ||
1.一种结构如下式I所示的笼型正丙基低聚倍半硅氧烷的制备方法,是以正丙基三乙氧基硅烷或正丙基三甲氧基硅烷为原料,醇作为溶剂,在36-38wt%的浓盐酸催化下,经一步水解缩合反应制得带有八个正丙基的笼型低聚倍半硅氧烷;
2.如权利要求1所述的笼型正丙基低聚倍半硅氧烷制备方法,其特征在于步骤如下:
(1)向反应容器中按比例加入甲醇或乙醇作为溶剂,加入36-38wt%的浓盐酸作为催化剂,将一定量单体正丙基三乙氧基硅烷或正丙基三甲氧基硅烷滴加到上述混合溶液中,甲醇或乙醇、36-38wt%的浓盐酸与单体之间的体积比为(10~30)∶(1~5)∶(1~4),于常温下搅拌混合均匀,控制反应液温度在0~10℃进行水解缩合,反应时间为48~200小时,得到结晶状产物,过滤得笼型正丙基低聚倍半硅氧烷;
(2)用甲醇洗涤步骤(1)得到的笼型正丙基低聚倍半硅氧烷,真空干燥,得到笼型八正丙基低聚倍半硅氧烷产品。
3.如权利要求2所述的笼型正丙基低聚倍半硅氧烷制备方法,其特征在于步骤(1)结晶产物过滤后的母液可以作为溶剂进行重复使用,用于下次制备笼型正丙基低聚倍半硅氧烷。
4.如权利要求2所述的笼型正丙基低聚倍半硅氧烷制备方法,其特征在于步骤(1)中甲醇或乙醇、36-38wt%的浓盐酸与单体之间的体积比为(15~25)∶(2~4)∶(1~2)。
5.如权利要求2所述的笼型正丙基低聚倍半硅氧烷制备方法,其特征在于步骤(1)中控制反应液温度在0~5℃进行水解缩合,反应时间为70~120小时。
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