[发明专利]一种磁性纤维素壳聚糖复合微球的制备方法

权利要求书

1.一种磁性纤维素壳聚糖复合微球的制备方法，其特征在于：以离子液体为溶剂，将纤维素和壳聚糖加入其中，加热搅拌制备纤维素-壳聚糖/离子液体溶液；而后向纤维素-壳聚糖/离子液体溶液中加入磁性无机物粒子机械搅拌使其分散均匀；混匀后将磁性纤维素-壳聚糖/离子液体复合溶液分散于含乳化剂的有机溶液中，机械搅拌至其分散为均匀的微球后，加入固化剂使微球成型，分离即得到磁性复合微球；所述离子液体与纤维素的重量比为10～100∶1；离子液体与壳聚糖的重量比为20～100∶1；纤维素与壳聚糖的重量比为0.1～10∶1。

2.按权利要求1所述的磁性纤维素壳聚糖复合微球的制备方法，其特征在于：所述成型后微球在洗涤过程中以外加磁场的作用进行分离得到磁性复合微球。

3.按权利要求1所述的磁性纤维素壳聚糖复合微球的制备方法，其特征在于：所述离子液体中阳离子分别为：

其中R₁、R₂、R₃、R₄、R₅、R₆为相同或不同，选自H、碳原子数为1～20之间的烷烃、烯烃、醇类、脂类或芳香族类基团；

阴离子为：Cl^-、Br^-、BF₄^-、AlCl₄，HSO₄^-，NO₃^-，PF₆^-、CH₃COO^-、SCN^-中的一种或两种以上。

4.按权利要求3所述的磁性纤维素壳聚糖复合微球的制备方法，其特征在于：所述离子液体为含有不同侧链碳数的咪唑类，吡啶类，季铵盐类，季膦盐离子液体、N-甲基吗啉-N-氧化物(NMMO)、N-甲基吗啉-N-氧化物的衍生物中一种或几种组合；组合时各种物质的用量占离子液体总量的10～90wt％。

5.按权利要求4所述的磁性纤维素壳聚糖复合微球的制备方法，其特征在于：所述离子液体为1-丁基-3-甲基咪唑氯盐或1-乙基-3-甲基咪唑醋酸盐。

6.按权利要求1所述的磁性纤维素壳聚糖复合微球的制备方法，其特征在于：所述纤维素为微晶纤维素、棉纤维、纸浆粕、木浆粕中的一种或两种以上，组合时各种纤维素的用量占总纤维素用量的10～90wt％。

7.按权利要求1所述的磁性纤维素壳聚糖复合微球的制备方法，其特征在于：以离子液体为溶剂，将纤维素和壳聚糖加入其中，在20～180℃溶解温度、0.1～10Mpa压力下溶解0.1～30h，搅拌速率为100～10000rpm，制得纤维素-壳聚糖/离子液体溶液。

8.按权利要求1所述的磁性纤维素壳聚糖复合微球的制备方法，其特征在于：所述磁性无机物粒子为铁，钴，镍金属单体、铁，钴或镍金属单体氧化物中的一种或几种组合，磁性无机物粒子的加入量为离子液体用量的0.1～50wt％，组合时各种磁性无机粒子的用量占总磁性无机物粒子用量的10～80wt％。

9.按权利要求1所述的磁性纤维素壳聚糖复合微球的制备方法，其特征在于：所述乳化剂为油酸聚氧乙烯酯、硬脂酸硬脂酸聚氧乙烯酯、松香酸聚氧乙烯酯、蓖麻油环氧乙烷加成物及其衍生物、失水山梨醇脂肪酸酯、失水山梨醇脂肪酸酯环氧乙烷加成物、二聚甘油和脂肪酸酯、双甘油聚丙二醇醚、甘油聚氧乙烯醚聚氧丙烯醚脂肪酸酯中的一种或几种，其乳化剂加入量为离子液体质量的0.1-50％；组合时各种乳化剂的用量占总乳化剂用量的1～90wt％，所述有机溶剂为硅油，真空泵油、花生油、矿物油、石蜡油、聚乙二醇、聚丙二醇中的一种或几种；其中，有机溶剂添加量为离子液体体积的1～20倍，组合时各种有机溶剂的用量占总有机溶剂用量的1～90wt％。

10.按权利要求9所述的磁性纤维素壳聚糖复合微球的制备方法，其特征在于：所述乳化剂失水山梨醇脂肪酸酯，有机溶剂为真空泵油。

11.按权利要求1所述的磁性纤维素壳聚糖复合微球的制备方法，其特征在于：所述固化剂为去离子水、甲醇、乙醇、丙酮中的一种或几种，其中固化剂用量为离子液体体积的1～20倍；组合时各种固化剂的用量占总固化剂用量的1～90wt％。