[发明专利]一种动物或矿物中药中钙和磷含量的测定方法有效
申请号: | 201110442685.1 | 申请日: | 2011-12-24 |
公开(公告)号: | CN102539601A | 公开(公告)日: | 2012-07-04 |
发明(设计)人: | 谭晓梅;刘晖晖;陈飞龙;谭沛;王新雨;张辉 | 申请(专利权)人: | 南方医科大学;华润三九医药股份有限公司 |
主分类号: | G01N30/88 | 分类号: | G01N30/88;G01N30/06 |
代理公司: | 广州市天河庐阳专利事务所 44244 | 代理人: | 胡济元 |
地址: | 510515 广东*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 动物 矿物 中药 含量 测定 方法 | ||
1.一种动物或矿物中药中钙和磷含量的测定方法,该方法包括以下步骤组成:
(1)配制待检动物或矿物中药进样液:取动物或矿物中药的灰粉,加入浓度为1mol/L盐酸溶液溶解配制成含药物0.200~0.300mg/ml待检动物或矿物中药进样液;
配制标准品进样液:将无水氯化钙与磷酸混合后用浓度为0.01mol/L盐酸溶液稀释,得到氯化钙浓度为0.100~0.300mg/ml和磷酸浓度为0.027~0.081mg/ml的一系列标准品进样液;
将待检动物或矿物中药进样液和每一标准品进样液分别按以下方法进行高效液相色谱检测:
按进样量为10μl,对规格为250mm×4.6mm i.d.,5μm的液相色谱柱Prevail C18进样,控制柱温度为15~40℃,接着用由体积配比为A相95~100%和B相0~5%组成的流动相以0.3~0.8ml/min的流速进行洗脱,同时采用蒸发光散射检测洗脱液,控制蒸发光散射检器的漂移管温度为110℃~120℃,氮气流速为2.0~3.5L/min,获得待检动物或矿物中药的高效液相色谱图和一系列标准品的高效液相色谱图;
(2)将待检动物或矿物中药进样液的高效相液相图谱与所得每一标准品进样液的高效相液图谱比较,与标准品进样液的高效相液图谱中保留时间相同的相应成分的特征峰即是与该成分相同物质的特征峰;根据峰面积以随行标准曲线计算动物或矿物中药中钙和磷的含量;
上述步骤中,所述的流动相的A相是浓度为0.7%的三氟乙酸溶液、浓度为1%的三氯乙酸溶液或浓度为2%的甲酸溶液;所述的流动相的B相是甲醇或乙腈。
2.根据权利要求1所述的一种动物或矿物中药中钙和磷含量的测定方法,其特征在于,所述的配制待检样品进样液的步骤还包括加入所述的盐酸溶液稀释后的过滤步骤。
3.根据权利要求1或2所述的一种动物或矿物中药中钙和磷含量的测定方法,其特征在于,所述的动物或矿物中药的灰粉由以下方法制得:先精密称取样品的粉末,置800℃马弗炉中灰化6h,取灰分即得。
4.根据权利要求3所述的一种动物或矿物中药中钙和磷含量的测定方法,其特征在于所述的动物或矿物中药为配方颗粒。
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