[发明专利]一种萃取精馏分离均三甲苯的方法

说明书

技术领域

本发明涉及化工领域，进一步地说，是涉及一种萃取精馏分离均三甲苯的方法。

背景技术

均三甲苯是一种宝贵的精细化工原料，经硝化、加氢还原，生产均三甲苯胺，再与1，4二羟基蒽醌缩合、磺化，则生成弱酸性普拉艳兰RAW；另一种染料是均三甲苯经磺化、硝化、还原，制成2，4-二氨基-均三甲苯-6-磺酸，再与溴氨酸缩合成兰色基，然后与乙氧基二氯均三嗪反应，最后生成活性艳兰K-3R及RAN，用于印花和轧染；此外均三甲苯胺与α-氯代丙酸甲酯缩合，可制成麦田除草剂，配成20％溶液使用。此外，以均三甲苯为原料可制成抗氧剂330，均苯三甲酸，2，4，6-三甲酚等多种化工产品及化工中间体，也可以用于合成三甲苯甲醛树脂，它的用途广，附加值很高。炼油厂重整装置二甲苯塔底油中均三甲苯10％左右。目前我国这部分重整碳九资源一直未进一步开发利用，以长岭炼油厂为例，目前该厂年产均三甲苯约0.7万吨，若将其分离提纯，不仅可使石油资源得到合理利用，也可增加企业的经济效益。

由于碳九芳烃混合物中各组分的沸点十分接近，特别是均三甲苯和邻甲基乙苯沸点仅差约0.5℃，相对挥发度为1.009，用普通精馏分离难度较大，若以普通精馏方法对其分离，需要上千块理论板，因此实际上是无法实现的。

迄今为止，人们开发了许多制备均三甲苯的方法，主要有偏三甲苯异构化法、萃取精馏法、分子筛吸附分离法、络合/分离法、烷基化-分离法等多种工艺，以上工艺所采用的原料均来源于碳九芳烃馏分。据报道，在上述的方法中，萃取精馏法产品收率较高，溶剂重复使用，不产生废物，可以综合利用C₉芳烃资源，且没有环保问题，和其它方法相比具有多方面的优势，具有很高的商业价值。萃取精馏法基本原理是借助选择性溶剂的作用，改变均三甲苯和邻甲乙苯之间的相对挥发度，从而达到提纯均三甲苯的目的。因此，萃取精馏溶剂对均三甲苯与邻甲基乙苯分离效率在分离过程的技术经济指标中起着关健的作用。

美国专利US 3220933披露了以邻苯二甲酸二甲酯作为萃取溶剂，对C₉芳烃进行萃取蒸馏，由于该溶剂对均三甲苯和邻甲乙苯的分离效果不佳，仅能得到87％的均三甲苯，远远低于98％(均三甲苯一级品的纯度)。国内南京师范大学对该方法进行了进一步的研究(萃取精馏制取均三甲苯的实验研究.化工时刊.2000，5：18～20.)，由实验结果可知，当回流比为4，溶剂与原料进料物质的质量比为10时，萃取精馏塔理论板数N为102块的条件下，塔顶馏出液中的均三甲苯物质的质量分数可达0.92以上，并对该过程进行了模拟计算，模拟计算表明，当以N＝170，同等条件下塔顶馏出液中的均三甲苯物质的质量分数才可达98％以上，采用邻苯二甲酸二甲酯作为萃取溶剂制备高纯度的均三甲苯所需萃取精馏塔板数目要求过高(N＝170)，溶剂/原料比例过大。

中国专利CN1958538A公开了一种双溶剂萃取分离碳九芳烃的方法，包括将碳九芳烃混合物进行预分馏，截取含均三甲苯和邻甲乙苯的富集馏分；将含均三甲苯和邻甲乙苯的富集馏分引入双溶剂萃取精馏塔的中部，高沸点溶剂从所述双溶剂萃取精馏塔上部注入，低沸点溶剂从所述双溶剂萃取精馏塔下部注入，在两种溶剂协同萃取作用下，塔顶得到含均三甲苯和低沸点溶剂的混合馏分，塔底得到含部邻甲乙苯和高沸点溶剂的混合馏分；将塔顶和塔釜所得的两股混合馏分分别在溶剂回收塔中进行分离，将分离得到的均三甲苯和邻甲基乙苯产品排出系统，两种溶剂回收后重复使用。由于又引入了一种溶剂，必须对该溶剂进行分离和再利用，因而需增加一个低沸点溶剂分离塔。有设备一次性投资和流程相对复杂的缺点。另外，由于低沸点溶剂和均三甲苯和从塔顶排出，导致分离过程能耗增加。

中国专利CN1513818A报道了一种精馏于萃取交错结合分离C₉的工艺，采用N-甲酰吗啉作为萃取精馏溶剂，塔顶馏出液中，均三甲苯的含量可达98.5％以上，由于该溶剂对均三甲苯与邻甲基乙苯的分离效率较低，萃取精馏塔理论板数N多达123块，均三甲苯收率仅为84％。因此，为解决现有技术中的问题，提供了一种萃取精馏分离均三甲苯的方法，具有分离操作相对简单、操作能耗低、产品收率高及投资较低的萃取精馏分离均三甲苯的方法是十分必要的。

发明内容

为解决现有技术中的问题，本发明提供了一种萃取精馏分离均三甲苯的方法，具有分离工艺相对简单、操作能耗低、产品收率高的优点，该方法利用的萃取精馏溶剂对均三甲苯和邻甲基乙苯之间的分离效率高，使其分离过程容易在塔板数较少的萃取精馏塔上实现，而且该溶剂易于回收、化学热稳定好。