[发明专利]氧化石墨/乙酰丙酮铽纳米荧光复合材料及其制备

说明书

技术领域

本发明属于复合材料技术领域，涉及一种纳米荧光复合材及其制备方法，尤其涉及一种以氧化石墨为主体，以乙酰丙酮铽配合物为包覆外层的氧化石墨/乙酰丙酮铽纳米荧光复合材料；本发明同时还涉及该氧化石墨/乙酰丙酮铽纳米荧光复合材料的制备方法。

背景技术

稀土荧光特性主要是通过稀土高分子激发态与基态能级之间的电子跃迁表现出来的。迄今为止，仅在三价稀土离子的 4f ⁿ组态中就已知有 1639 个能级，能级对之间可实现跃迁的数目可达192177个，存在独特的光学和电学性质，使得它在磁性材料，电子材料、光学材料方面发挥重要的作用，广泛的应用于纳米材料的研究中，因此作为功能材料，稀土荧光特性的利用前景是极其广阔的。

稀土配合物具有长的荧光寿命、耐光性和窄的发射带等独特的电子性能，因而在荧光，催化剂和生物等领域有广泛的应用。稀土元素铽(Ⅲ)被紫外照射时，能在许多晶格中发射出很强的绿色荧光，因而其发光性能引起了广大研究者的关注。乙酰丙酮作为典型的β-二酮，能够对铽(Ⅲ)的荧光有很大的影响，所以对乙酰丙酮铽配合物发光性能的研究很有意义。

氧化石墨是石墨表面的sp²碳原子转变成sp³碳原子之后，原来的平面结构也随着变成褶皱结构，因此也叫石墨的富氧衍生物。氧化石墨自1858年由Brodie制备以来的一个多世纪，普遍接受的结构是碳层表面富集着大量的环氧基和羟基，而羧基位于其边缘。目前，氧化石墨广泛的用于制备石墨烯。氧化石墨由于其缺陷相关的光学带隙具有弱的荧光性能，扩大了在显示和照明领域的应用，例如生物标记和防伪。但是，在氧化石墨与稀土配合物的复合物中由于其电子转移过程，而使稀土配合物的荧光发生淬灭，与此同时也极大地增强稀土配合物的热和光化学稳定性，这就增大了氧化石墨在光物理和器件上的应用，因此，开发研究氧化石墨与稀土配合物的复合才来哦具有十分重要的意义。

发明内容

本发明的目的是提供一种乙酰丙酮铽/氧化石墨纳米荧光复合材料。

本发明的另一目的是提供一种乙酰丙酮铽/氧化石墨纳米荧光复合材料的制备方法。

一种氧化石墨/乙酰丙酮铽纳米荧光复合材料的制备方法，是将氧化石墨超声分散在四氢呋喃中；加入氧化石墨质量1~5倍的乙酰丙酮铽，在50~60℃下搅拌反应18~24h，过滤，用四氢呋喃反复洗涤去除未反应的乙酰丙酮铽，干燥，研磨，得到氧化石墨/乙酰丙酮铽配合物纳米复合材料。

所述过滤采用微孔滤膜过滤。

所述干燥为于50~60℃下真空干燥。 

下面通过红外光谱图、SEM、XRD、荧光曲线、紫外曲线和TG曲线对本发明制备的氧化石墨/乙酰丙酮铽荧纳米光复合材料的结构和性能进行测试和表征。

1、红外光谱分析

图1为氧化石墨（a）、乙酰丙酮铽（b）、氧化石墨/乙酰丙酮铽复合材料（c）的FT-IR谱图。从图1中可以看出这三条曲线有很大的区别：乙酰丙酮铽的FT-IR谱图特征吸收峰出现在1093cm^-1(-CH₃)，1470cm^-1(-CH₂)， 930 cm^?1 (C-C) ，1517cm^-1 (C-O)，同时也出现了Tb-O的特征吸收峰。氧化石墨的FT-IR曲线的含氧官能团的特征吸收峰在1055，1238， 1404 和 1728 cm^-1处被观察到，它们分别是C–O–C的伸缩振动峰，C–OH的拉伸峰，C–O–H的变形峰型，COOH官能团中的C=O伸缩峰，1628 cm^-1处为氧化的碳骨架的特征峰。比较于氧化石墨的红外谱图，氧化石墨/乙酰丙酮铽复合材料在681cm^-1和568cm^-1出现的新特征峰为氧化石墨/乙酰丙酮铽中Tb-O，但它较纯乙酰丙酮铽的特征曲线出现了红移，从721cm^-1 移到了 681cm^-1，以上特征都表明氧化石墨/乙酰丙酮铽复合成功。

2、扫描电镜分析