[发明专利]测定钙化熟料中五价钒的方法及评价钙化焙烧效果的方法有效
| 申请号： | 201110367709.1 | 申请日： | 2011-11-18 |
| 公开（公告）号： | CN102495174A | 公开（公告）日： | 2012-06-13 |
| 发明（设计）人： | 郑小敏 | 申请（专利权）人： | 攀钢集团攀枝花钢铁研究院有限公司 |
| 主分类号： | G01N31/16 | 分类号： | G01N31/16 |
| 代理公司： | 北京铭硕知识产权代理有限公司 11286 | 代理人： | 郭鸿禧;韩芳 |
| 地址： | 617000 四*** | 国省代码： | 四川;51 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 测定 钙化 熟料 中五价钒 方法 评价 焙烧 效果 | ||
1.一种测定钙化熟料中五价钒的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
向待测样品中加入混合酸和二价铁掩蔽剂，分解待测样品中的含钒物相以形成悬浊液；
过滤所述悬浊液，得到溶液；
使用选择性氧化剂将所述溶液中的二价铁氧化为三价铁；
使用硫酸亚铁铵滴定法测定所述溶液中的五价钒的含量。
2.根据权利要求1所述的测定钙化熟料中五价钒的方法，其特征在于，所述混合酸由体积浓度为1％～4％的硫酸和体积浓度为1％～4％盐酸组成。
3.根据权利要求1所述的测定钙化熟料中五价钒的方法，其特征在于，所述二价铁掩蔽剂为酒石酸或酒石酸盐。
4.根据权利要求1所述的测定钙化熟料中五价钒的方法，其特征在于，所述选择性氧化剂为亚硝酸钠。
5.根据权利要求4所述的测定钙化熟料中五价钒的方法，其特征在于，在所述选择性氧化剂为亚硝酸钠且亚硝酸钠过量时，所述将所述溶液中的二价铁氧化为三价铁的步骤还包括向所述溶液中加入适量尿素分解过量的亚硝酸钠的步骤。
6.根据权利要求1所述的测定钙化熟料中五价钒的方法，其特征在于，所述分解待测样品中的含钒物相的步骤使用室温震荡分解方式、水浴分解方式或微波分解方式。
7.根据权利要求1所述的测定钙化熟料中五价钒的方法，其特征在于，所述使用硫酸亚铁铵滴定法测定所述溶液中的五价钒的含量的步骤还包括在测定前向所述溶液中加入硫酸以使所述溶液中硫酸的体积浓度为15％～25％或者加入硫酸和磷酸以使所述溶液中硫酸和磷酸的体积浓度分别为15％～25％和1％～5％的步骤和向经加入硫酸或加入硫酸和磷酸的溶液中加入2滴～4滴浓度为1.0g/L的N-苯基邻氨基苯甲酸溶液的步骤。
8.根据权利要求1所述的测定钙化熟料中五价钒的方法，其特征在于，所述待测样品的粒度小于0.18mm。
9.根据权利要求1至8中任意一项所述的测定钙化熟料中五价钒的方法，其特征在于，所述钙化熟料为以钒渣为原料生产氧化钒的工艺中经过钙化焙烧而的得到的含钒物料。
10.一种评价钙化焙烧法生产氧化钒的焙烧效果的方法，其特征在于，所述焙烧效果用钙化焙烧法所得钙化熟料中的五价钒含量与全钒含量的比值来进行评价，所述钙化熟料中的五价钒含量通过如权利要求1至8中任意一项所述的方法来测定。
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