[发明专利]一种染料敏化太阳能电池对电极的制备方法

权利要求书

1.一种太阳能电池对电极复合材料的制备方法，其特征在于：使用的化学物质材料为导电玻璃、多壁碳纳米管、硫酸、盐酸、苯胺、过硫酸铵、乙醇、聚乙烯吡咯烷酮、氧化铁、硝酸钴、丙酮、曲拉通、氩气，其组合用量如下：以毫米、克、毫升、厘米³为计量单位

导电玻璃：FTO    SnO₂:F    20mm×20mm×2mm 1块

多壁碳纳米管：0.5g±0.001g

硫酸：H₂SO₄    60ml±0.1ml

盐酸：HCl      25ml±0.1ml

苯胺：2ml±0.1ml

过硫酸铵：(NH₄)₂S₂O₈              4g±0.1g

去离子水：H₂O                     5000ml±10ml

乙醇：CH₃CH₂OH                    300ml±0.1ml

聚乙烯吡咯烷酮：(C₆H₉NO)_n         0.1g±0.001g

氧化铁：Fe₂O₃                     0.1g4±0.001g

硝酸钴：Co(NO₃)₂·6H₂O            0.2g±0.001g

曲拉通：100    C₁₄H₂₂O(C₂H₄O)_n    5ml±0.1ml

丙酮：C₃H₆O                       200ml±1ml

氩气：Ar                          2000cm³±100cm³

制备方法如下：

(1)精选化学物质材料

对制备所需的化学物质材料要进行精选，并进行精度、质量纯度、浓度控制：

导电玻璃：固态固体  表面粗糙度Ra0.16-0.32μm

多壁碳纳米管：固态粉体      98％

硫酸：液态液体          浓度95％

盐酸：液态液体          浓度37.5％

苯胺：液态液体              99.5％

过硫酸铵：固态晶体          98％

去离子水：液态液体          99.9％

乙醇：液态液体              99.7％

聚乙烯吡咯烷酮：固态粉体    98％

氧化铁：固态粉体            98％

硝酸钴：固态晶体            99％

曲拉通：100  液态液体       99％

丙酮：液态液体              99％

氩气：气态气体              99％

(2)预处理多壁碳纳米管

①量取盐酸20ml置于烧杯中，进行快速搅拌，然后滴加硫酸60ml，滴加速度为6ml/min，边滴加、边搅拌，成混酸；

②称取多壁碳纳米管0.5g，加入混酸内疏散稀释，时间5min，成：混酸+多壁碳纳米管；

③超声分散，将盛有混酸+多壁碳纳米管的烧杯置于超声波分散器内，超声分散60min，反应方程式为：

式中：

混酸处理后的多壁碳纳米管；

④离心分离

将分散后的含多壁碳纳米管的混酸移入离心管内，进行离心分离，转速5000r/min，分离后弃掉废液，留存沉淀物；

⑤去离子水洗涤、离心分离

将沉淀物置于烧杯中，加入去离子水100ml，搅拌洗涤5min；然后将烧杯置于离心机上进行离心分离，分离后留存沉淀物；去离子水洗涤、离心分离重复进行5次；

⑥真空干燥

将沉淀物置于石英产物舟中，然后置于真空干燥箱中干燥，干燥温度60℃、相对真空度-0.085MPa，干燥时间240min；

(3)清洁导电玻璃

①将导电玻璃置于烧杯中，然后放入超声波清洗器，在烧杯中加入丙酮200ml进行超声清洗，时间5min，清洗后晾干；

②将导电玻璃置于另一烧杯中，加入乙醇200ml，然后放入超声波清洗器进行超声清洗15min，清洗后晾干；

(4)配制冰水混合物

将去离子水500ml置于不锈钢容器中，然后置于冰箱中，在-15℃下冰冻成冰块，然后加入冰水浴缸中，再加入去离子水1000ml搅拌混合，成冰水混合物，待用；

(5)制备反应悬浮溶液

①清洗三口烧瓶

用去离子水500ml灌洗三口烧瓶内部，使瓶内洁净，然后置于干燥箱中干燥，在60℃温度下干燥30min；

②配置盐酸水溶液

量取盐酸5ml、去离子水50ml置于烧杯中，搅拌5min，成盐酸水溶液，摩尔浓度为1.1mol/L；

③制备在三口烧瓶中进行，将三口烧瓶置于冰水浴缸中，冰水混合物要淹没三口烧瓶体积的4/5，在三口烧瓶上部由左至右依次设置氩气管、搅拌器、滴液漏斗；

④称取经预处理的多壁碳纳米管0.2g±0.001g；

称取氧化铁0.1g±0.001g；

称取聚乙烯吡咯烷酮0.1g±0.001g；

称取硝酸钴0.1g±0.001g；

量取乙醇10ml±0.1ml；

加入三口烧瓶中，然后将配置的盐酸水溶液加入三口烧瓶中；

⑤配置苯胺悬浮液

量取苯胺2ml、去离子水50ml，加入烧杯中，搅拌5min，成：苯胺悬浮液，然后倒入三口烧瓶中；

⑥配置过硫酸铵水溶液

称取过硫酸铵3.7g±0.001g、量取去离子水30ml±0.01ml置于烧杯中，搅拌5min，成：过硫酸铵水溶液；

然后倒入三口烧瓶上的滴液漏斗中并进行滴加，滴加速度为1ml/min，三口烧瓶内的酸碱度pH＝1，呈酸性；

⑦开启氩气阀，向三口烧瓶中输入氩气，氩气输入速度10cm³/min，输入时间5min，待氩气充满后关闭氩气阀；

⑧在过硫酸铵滴加、搅拌、混合过程中将发生化学反应，反应时间120min，反应过程中溶液颜色由深红色逐渐出现蓝绿色到墨绿色，反应式如下：

式中：

对电极复合材料产物；

⑨抽滤

将三口烧瓶中反应液移入离心管内，在离心机上进行离心分离，离心转速为5000r/min，分离后将上层废液倒掉，留下底部产物；

⑩去离子水洗涤、离心分离

将产物置于烧杯中，加入去离子水100ml进行搅拌洗涤，然后在离心机上进行离心分离，洗涤、离心分离重复进行5次，离心分离后留存沉淀产物；

干燥

将洗涤后的沉淀产物置于石英产物舟中，然后置于真空干燥箱中干燥，干燥温度为60℃，相对真空度为-0.085MPa，干燥时间2880min，干燥后得：深绿色固体产物，即：碳纳米管/铁-钴/聚苯胺复合材料；

(6)制备染料敏化太阳能电池对电极

①配置曲拉通水溶液

量取曲拉通液体5ml±0.1ml、去离子水20ml±0.1ml加入烧杯中，用玻璃棒搅拌5min，成：曲拉通水溶液；

②将碳纳米管/铁-钴/聚苯胺复合材料用玛瑙研钵、研棒研磨成粉末，置于烧杯中，然后加入曲拉通水溶液，进行超声分散30min，形成均匀悬浮液；

然后将其沉积在导电玻璃FTO表面成膜层；

③加热固化成型

将导电玻璃及膜层置于石英产物舟中，然后置于管式高温炉中加热固化成型，加热固化温度150℃±2℃，固化时间120min±5min，固化后，即为染料敏化太阳能电池对电极；

(7)检测、化验、分析、表征

对制备的染料敏化太阳能电池对电极的形貌、色泽、成分、化学物理性能、力学性能进行检测、化验、分析、表征；

用扫描电子显微镜和透射电子显微镜进行形貌分析；

用X射线光电子能谱仪进行元素成分分析；

用电化学工作站对其电解质催化能力进行分析；

结论：染料敏化太阳能电池对电极薄膜厚度为1-2μm，为多孔管棒状结构，管棒直径为95-150nm，对I^3-/I^-电解质体系具有催化性能，可直接用于太阳能电池组装；

(8)产物储存

将染料敏化太阳能电池对电极置于棕色透明的玻璃容器中，密封避光储存，平面置放，置于阴凉、洁净、干燥环境，要防潮、防酸碱盐侵蚀，储存温度20℃±2℃，相对湿度≤10％。