[发明专利]苯甲酰奥硝唑的合成无效
申请号: | 201110348672.8 | 申请日: | 2011-11-07 |
公开(公告)号: | CN102382061A | 公开(公告)日: | 2012-03-21 |
发明(设计)人: | 王凌波;苏敏;温锦荣;张敏 | 申请(专利权)人: | 陕西宏府怡悦制药有限公司 |
主分类号: | C07D233/94 | 分类号: | C07D233/94;A61P31/04;A61P33/02;A61P33/04 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 710065 陕西*** | 国省代码: | 陕西;61 |
权利要求书: | 查看更多 | 说明书: | 查看更多 |
摘要: | |||
搜索关键词: | 苯甲酰奥 硝唑 合成 | ||
1.苯甲酰奥硝唑的合成,其特征是:在常温常压下,反应釜内依次加入奥硝唑、脂肪酸脂肪醇酯、脂肪族叔胺缚酸剂,其中奥硝唑和缚酸剂摩尔比为1∶1,溶剂脂肪酸脂肪醇酯的用量为奥硝唑的质量的3-6倍体积;搅拌溶解澄清;再升温至回流温度,滴加苯甲酰氯,奥硝唑和苯甲酰氯的摩尔投料配比为1∶1.0-2.0,加毕,常压下保温反应1-8小时;冷却到0℃±2℃,加水搅拌,静置分层,有机相再加水洗涤、冷却冷冻结晶,过滤,用溶剂洗涤,干燥得粗品;粗品用乙醇重结晶,得苯甲酰奥硝唑。
2.根据权利要求1所述的苯甲酰奥硝唑的合成,其特征是:于反应釜中,常温常压下,依次加入21.9公斤奥硝唑,100L乙酸丁酯,10.1公斤三乙胺,搅拌溶解澄清;在升温至回流温度下,滴加14.0公斤苯甲酰氯,加毕,保温反应3h;冷却到0℃±2℃,加水搅拌,静置分层,有机相再加水洗涤、冷却冷冻结晶,过滤,洗涤,干燥得粗品;粗品用乙醇溶剂重结晶,得苯甲酰奥硝唑25.2公斤。
3.根据权利要求1所述的苯甲酰奥硝唑的合成,其特征是:在常温常压下,于反应釜中,依次加入21.9公斤奥硝唑,100L乙酸乙酯,10.1公斤三乙胺,搅拌溶解澄清;加热回流下,滴加14.0公斤苯甲酰氯,加毕,保温反应4h,冷却到0℃±2℃,加水搅拌,静置分层,有机相再加水洗涤,冷却冷冻结晶,过滤,洗涤,干燥得粗品;粗品用乙醇溶剂重结晶,得苯甲酰奥硝唑23.8公斤。
4.根据权利要求1至3任意一个所述的苯甲酰奥硝唑的合成,其特征是:涉及的奥硝唑和苯甲酰氯的摩尔投料配比为1∶1.0-2.0;使用的溶剂为C1-C10脂肪酸的C1-C8脂肪醇酯;使用脂肪族叔胺或含氮杂环有机碱为缚酸剂;在常压下,反应温度为回流温度,反应时间为1-8小时,滴加苯甲酰氯的温度为0℃到回流温度之间;加料次序为奥硝唑、脂肪酸脂肪醇酯、脂肪族叔胺或含氮杂环有机碱、苯甲酰氯。
5.根据权利要求1至3任意一个所述的苯甲酰奥硝唑的合成,其特征是:使用的溶剂为C1-C10脂肪酸的C1-C8脂肪醇酯包括乙酸乙酯,乙酸丁酯常用溶剂。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息,商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于陕西宏府怡悦制药有限公司,未经陕西宏府怡悦制药有限公司许可,擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作,请联系【客服】
本文链接:http://www.vipzhuanli.com/pat/books/201110348672.8/1.html,转载请声明来源钻瓜专利网。
- 上一篇:α晶型阿折地平的制备方法
- 下一篇:一种碳五烯醇的生产方法