[发明专利]苯甲酰奥硝唑的合成无效

专利信息
申请号: 201110348672.8 申请日: 2011-11-07
公开(公告)号: CN102382061A 公开(公告)日: 2012-03-21
发明(设计)人: 王凌波;苏敏;温锦荣;张敏 申请(专利权)人: 陕西宏府怡悦制药有限公司
主分类号: C07D233/94 分类号: C07D233/94;A61P31/04;A61P33/02;A61P33/04
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 710065 陕西*** 国省代码: 陕西;61
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摘要:
搜索关键词: 苯甲酰奥 硝唑 合成
【权利要求书】:

1.苯甲酰奥硝唑的合成,其特征是:在常温常压下,反应釜内依次加入奥硝唑、脂肪酸脂肪醇酯、脂肪族叔胺缚酸剂,其中奥硝唑和缚酸剂摩尔比为1∶1,溶剂脂肪酸脂肪醇酯的用量为奥硝唑的质量的3-6倍体积;搅拌溶解澄清;再升温至回流温度,滴加苯甲酰氯,奥硝唑和苯甲酰氯的摩尔投料配比为1∶1.0-2.0,加毕,常压下保温反应1-8小时;冷却到0℃±2℃,加水搅拌,静置分层,有机相再加水洗涤、冷却冷冻结晶,过滤,用溶剂洗涤,干燥得粗品;粗品用乙醇重结晶,得苯甲酰奥硝唑。

2.根据权利要求1所述的苯甲酰奥硝唑的合成,其特征是:于反应釜中,常温常压下,依次加入21.9公斤奥硝唑,100L乙酸丁酯,10.1公斤三乙胺,搅拌溶解澄清;在升温至回流温度下,滴加14.0公斤苯甲酰氯,加毕,保温反应3h;冷却到0℃±2℃,加水搅拌,静置分层,有机相再加水洗涤、冷却冷冻结晶,过滤,洗涤,干燥得粗品;粗品用乙醇溶剂重结晶,得苯甲酰奥硝唑25.2公斤。

3.根据权利要求1所述的苯甲酰奥硝唑的合成,其特征是:在常温常压下,于反应釜中,依次加入21.9公斤奥硝唑,100L乙酸乙酯,10.1公斤三乙胺,搅拌溶解澄清;加热回流下,滴加14.0公斤苯甲酰氯,加毕,保温反应4h,冷却到0℃±2℃,加水搅拌,静置分层,有机相再加水洗涤,冷却冷冻结晶,过滤,洗涤,干燥得粗品;粗品用乙醇溶剂重结晶,得苯甲酰奥硝唑23.8公斤。

4.根据权利要求1至3任意一个所述的苯甲酰奥硝唑的合成,其特征是:涉及的奥硝唑和苯甲酰氯的摩尔投料配比为1∶1.0-2.0;使用的溶剂为C1-C10脂肪酸的C1-C8脂肪醇酯;使用脂肪族叔胺或含氮杂环有机碱为缚酸剂;在常压下,反应温度为回流温度,反应时间为1-8小时,滴加苯甲酰氯的温度为0℃到回流温度之间;加料次序为奥硝唑、脂肪酸脂肪醇酯、脂肪族叔胺或含氮杂环有机碱、苯甲酰氯。

5.根据权利要求1至3任意一个所述的苯甲酰奥硝唑的合成,其特征是:使用的溶剂为C1-C10脂肪酸的C1-C8脂肪醇酯包括乙酸乙酯,乙酸丁酯常用溶剂。

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