[发明专利]一种钼酸银微米球和纳米棒的制备方法

说明书

【技术领域】：本发明属于无机功能微纳米材料领域，尤其是涉及一种钼酸银微米球和纳米棒的制备方法。

【背景技术】：新型微纳米材料因纳米效应、体积效应及量子尺寸效应，这些特定微观结构材料产生了许多不同于传统体相材料的新奇现象，因而在光学、电学及催化等领域展现优异性能，进而成为无机功能材料的研究热点之一。

近年来，过渡金属钼酸盐微纳米材料的设计合成与性能提升逐步进入了发展的新阶段(如：J.H.Ryu，S.M.Koo，J.W.Yoon，C.S.Lim，K.B.Shim，Mater.Lett.，2006，60，1702；L.Y.Zhou，J.S.Wei，F.Z.Gong，J.L.Huang，L.H.Yi，J.Solid State Chem.，2008，181，1337；L.X.Yu，M.Nogami，Mater.Lett.，2010，64，1644.)。值得关注的是，钼酸银功能材料中的银拥有可有效杀灭细菌、破坏微生物细胞繁殖能力性能，而使这种材料成为良好的无机抗菌体；另外，钼酸银还具有高的化学活性，因此可作为新型电极催化材料。就材料合成而言，钼酸银粉体材料常见的制备方法有水热法、离子反应法和共沉淀法等。例如，W.Liu等人采用水热法在200度下保温24小时便制备了由纳米晶组装成的Ag₂Mo₄O₁₃微米材料(W.Liu，M.S.Ji，S.F.Chen，J.Hazard.Mater.，2011，186，2001)。中国发明专利CN1262226A公开了硫代钼酸盐及其制备方法和用途，其涉及一种采用离子反应法制备了Ag₂MoS₄和Ag₂MoO₂S₂块体材料。但是，这些制备方法在材料结构控制和快速高效合成方面仍有较大提升空间。针对制备过程中的关键技术问题，本发明专利提供一种采用微波辐射法制备钼酸银微米球和纳米棒的方法，此工艺可低成本高效合成钼酸银微纳米材料，合成的新型材料具有结晶度高、形貌规整和尺寸均匀等优点，最终为抗菌和催化性能提升提供了必要条件。

【发明内容】：本专利的发明内容在于提供一种钼酸银微米球和纳米棒的制备方法，其特点在于微波辐射法的独特加热方式能够使银离子和钼酸根定向有序快速结合，从而合成出材料结晶度高、结构规整的目标产物；此制备工艺具有加热速率高、无温度滞后和操作简便等优点，满足钼酸银微纳米材料的批量低成本合成的制备要求，最终能为显著提升其在应用领域的综合性能打下良好的基础。

【本发明的技术方案】：本发明专利提供一种钼酸银微米球和纳米棒的制备方法，其采用微波辐射技术，以钼酸铵和硝酸银为起始原料，蒸馏水为反应介质，其技术方案为：

第一、在室温下，准确称量一定质量的(NH₄)₆Mo₇O₂₄·4H₂O钼酸铵，加入特定体积的蒸馏水，快速搅拌至固体原料全部溶解，从而配制钼酸铵溶液；

第二、称量与钼酸铵相同钼原子摩尔数的AgNO₃硝酸银，加入一定体积的蒸馏水，充分搅拌10分钟，配制硝酸银溶液；

第三、将上述两种溶液转移至反应容器中，并充分搅拌15分钟；

第四、将第三步所得前躯体混合溶液置于常压微波辐射反应器中作用30分钟；

第五、将第四步所得产物用蒸馏水洗涤3～5次，然后在60℃下恒温干燥24小时，即可制备出形貌良好的钼酸银微纳米材料，其对应组成为Ag₆Mo₁₀O₃₃。

所述硝酸银溶液的摩尔浓度在0.01-0.3mol/L之间。

所述钼酸银微纳米材料具有微米球和纳米棒结构；其中，钼酸银微米球由零维纳米颗粒组装而成，单个纳米颗粒直径为20～30纳米、组装后的微米球直径为1.0～1.5纳米；钼酸银纳米棒的直径为50～100纳米、长度达到5～15微米。

【本发明的优点及效果】：本发明涉及一种钼酸银微米球和纳米棒的制备方法，其采用微波辐射法通过改变最关键的实验条件，能有选择性地制备形貌均一的钼酸银微纳米结构。本专利所采用关键技术具有明显优点和有益效果：1、微波辐射加热速率高从而显著减小化学合成的温度梯度；2、良好的反应动力学；3、操作简便、不涉及高压装置、便于控制产物的微观结构；4、可开发钼酸盐微纳米材料的高效低成本规模合成。

【附图说明】：