[发明专利]二氧化钒智能温控薄膜制备用有机钒源及该薄膜制备方法

权利要求书

1.一种适用于通过溶胶-凝胶法制备智能温控二氧化钒薄膜的有机钒源前驱体，其特征在于，以钒酸盐和有机季铵盐为原料，通过沉淀法合成所述有机钒源前驱体。

2.根据权利要求1所述的有机钒源前驱体，其特征在于，所述钒酸盐和有机季铵盐分别溶解于水中分别形成钒酸盐水溶液和有机季铵盐水溶液，将两者水溶液缓慢混合，通过沉淀法合成所述有机钒源前驱体。

3.根据权利要求2所述的有机钒源前驱体，其特征在于，所述钒酸盐水溶液和有机季铵盐水溶液的浓度为0.001～10 mol/L。

4.根据权利要求1～3任何之一所述的有机钒源前驱体，其特征在于，所述钒酸盐为包括碱金属或铵离子的偏钒酸盐或正钒酸盐。

5.根据权利要求4所述的有机钒源前驱体，其特征在于，所述偏钒酸盐或正钒酸盐包括偏钒酸铵、偏钒酸钠、偏钒酸钾、偏钒酸锂、正钒酸钠、正钒酸钾、正钒酸锂和正钒酸铵。

6.根据权利要求1～3任何之一所述的有机钒源前驱体，其特征在于，所述有机季铵盐其通式为R₄N⁺X^-，其中R可以为不同长度和形式的碳链基团，X^-可以为F^-、Cl^-、Br^-、I^-和OH^-。

7.根据权利要求6所述的有机钒源前驱体，其特征在于，所述有机季铵盐包括四甲基氯化铵、四乙基氯化铵、四丙基氯化铵、四丁基氯化铵、甲基三乙基氯化铵、甲基三丁基氯化铵、三乙基苄基氯化铵、二甲基双十八烷基氯化铵、甲基三辛基氯化铵、聚二烯二甲基氯化铵、苄基三丁基氯化铵、甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、苄基三甲基氯化铵、甲基三辛基氯化铵、苯基三甲基氯化铵、二十二烷基甲基-1-十四烷基氯化铵；十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）、四甲基溴化铵、四乙基溴化铵、四丙基溴化铵、四丁基溴化铵、甲基三乙基溴化铵、四庚基溴化铵、四正辛基溴化铵、苄基三甲基溴化铵、苄基三乙基溴化铵、苄基三丁基溴化铵；四乙基氟化铵、四正丁基氟化铵；四甲基碘化铵、四乙基碘化铵、四丁基碘化铵、四正己基碘化铵、四正庚基碘化铵、苯基三丙基碘化铵；四丁基氢氧化铵、四甲基氢氧化铵、四乙基氢氧化铵、四丙基氢氧化铵、苄基三甲基氢氧化铵。

8.一种利用权利要求1～7任何之一所述的有机钒源前驱体制备二氧化钒薄膜的制备方法，其特征在于：

将所述有机钒前驱体溶于有机溶剂中配制成溶胶；

通过成膜工艺将所述溶胶涂敷在衬底上，并对其进行氧化热处理和还原热处理，以此得到所述二氧化钒薄膜。

9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述有机溶剂为包括甲醇、乙醇、丙醇、丁醇的液态醇类，包括乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺、乙二胺、二乙胺的液态胺类，以及它们两种或多种按任意比例混合的混合溶剂。

10.根据权利要求8或9所述的制备方法，其特征在于，每100mL的有机溶剂溶解0.5～5.0g 所述有机钒源前驱体。

11.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述衬底为包括石英片、蓝宝石、氮化镓、铝硅酸盐玻璃、硼硅酸盐玻璃、FTO、ITO、SiO₂薄膜的透明基体，或包括硅片、金属铂、金、银的非透明基体。

12.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述氧化热处理是在空气气氛中在温度200～800℃下退火5分钟～24小时，以此制得钒前驱膜。

13.根据权利要求12所述的制备方法，其特征在于，所述还原热处理是在H₂/Ar混合气氛或纯H₂气氛中，在350～800℃温度下退火5分钟～12小时，以此制得二氧化钒薄膜。

14.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述制备方法制得的二氧化钒薄膜的主结晶相为单斜相VO₂(M)。

15.根据权利要求14所述的制备方法，其特征在于，所述二氧化钒薄膜的衬底为石英基底，其可见光透过率达到70%以上，在2500 nm的近红外波长处相变前后的透光率差达50%左右。