[发明专利]一种1,3-二氧戊环系化合物及醇系化合物的制备方法有效
申请号: | 201110342486.3 | 申请日: | 2011-11-02 |
公开(公告)号: | CN103087036A | 公开(公告)日: | 2013-05-08 |
发明(设计)人: | 谢伦嘉;郭顺;亢宇;赵思源;孙竹芳 | 申请(专利权)人: | 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司北京化工研究院 |
主分类号: | C07D317/12 | 分类号: | C07D317/12;C07C31/20;C07C29/10 |
代理公司: | 北京润平知识产权代理有限公司 11283 | 代理人: | 王浩然;王凤桐 |
地址: | 100728 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 二氧 戊环系 化合物 制备 方法 | ||
1.一种3-二氧戊环系化合物的制备方法,该方法包括:在环化反应条件下,将式(II)所示的第一种原料环氧化合物和通式为R5COR6的第二种原料醛或酮与催化剂接触得到混合物,从所述混合物中分离得到式(I)所示的1,3-二氧戊环系化合物,其特征在于,所述催化剂含有无水氯化锌;
其中,R1、R2、R3、R4各自为H、C1-C20的直链烷基、C3-C20的支链烷基、C3-C20的环烷基、C4-C20的烷基环烷基、C4-C20的环烷基烷基、C6-C20的芳基,或者R1-R2中的任意一个与R3-R4中的任意一个键接成环;
R5、R6各自为H、C1-C20的直链烷基、C3-C20的支链烷基、C3-C20的环烷基、C4-C20的烷基环烷基、C4-C20的环烷基烷基、C6-C20的芳基,或者R5与R6键接成环。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其中,所述催化剂还含有离子液体1-烷基-3-甲基咪唑盐,1-烷基-3-甲基咪唑盐与无水氯化锌的摩尔比为0.1-10∶1,优选为1-4∶1。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法,其中,所述环化反应条件包括:接触的温度为零下20℃至零上150℃,优选为30℃-80℃;压力为常压至5MPa,优选为常压至2MPa;第一种原料、第二种原料与无水氯化锌的摩尔比为1∶0.1-10∶0.1-1,优选为1∶1-4∶0.1-0.4。
4.根据权利要求3所述的方法,其中,所述离子液体1-烷基-3-甲基咪唑盐中的烷基为C1-C10的直链或支链烷基中的一种;阴离子为卤离子、PF6-、硼酸根离子、四氟硼酸根离子、硫酸根离子、硫酸氢根离子、烷基磺酸根离子、三氟甲基磺酸根离子和对甲苯磺酸根离子中的一种。
5.根据权利要求4所述的方法,其中,所述烷基为C1-C10的直链烷基中的一种,优选为C1-C5的直链烷基中的一种。
6.根据权利要求5所述的方法,其中,所述离子液体1-烷基-3-甲基咪唑盐的阳离子为1-丁基-3-甲基咪唑,阴离子为溴离子、氯离子、三氟甲基磺酸根离子、甲基磺酸根离子、对甲苯磺酸根离子中的一种。
7.根据权利要求3所述的方法,其中,所述第一种原料与第二种原料的摩尔比为1∶1-10,将所述混合物进行精馏分离得到1,3-二氧戊环系化合物、第一种原料与第二种原料的混合物、含有无水氯化锌的催化剂,将分离得到的第一种原料与第二种原料的混合物及含有无水氯化锌的催化剂循环回用。
8.根据权利要求1或2所述的制备方法,其中,所述R1、R2、R3、R4各自为H、C1-C8的直链烷基、C3-C8的支链烷基、C3-C9的环烷基、C4-C9的烷基环烷基、C4-C9的环烷基烷基、C6-C10的芳基,或者R1-R2中的任意一个与R3-R4中的任意一个键接成环;
所述R5、R6各自为H、C1-C8的直链烷基、C3-C8的支链烷基、C3-C9的环烷基、C4-C9的烷基环烷基、C4-C9的环烷基烷基、C6-C10的芳基,或者R5与R6键接成环。
9.根据权利要求8所述的制备方法,其中,所述R5、R6为H、甲基、乙基、丙基、苯基,或者R5与R6键接成环。
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