[发明专利]四甲基-二(N1-亚甲基-1,2-乙二胺)二硅氧烷的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种四甲基-二(N¹-亚甲基-1,2-乙二胺)二硅氧烷的制备方法，是以N-(二甲基乙氧基硅亚甲基)-1,2-乙二胺为原料，室温下直接滴加水进行水解制备四甲基-二(N¹-亚甲基-1,2-乙二胺)二硅氧烷的方法。

背景技术

有机硅产品兼有有机物和无机物的性能，具有优良的耐高低温、耐紫外线和红外线辐射、耐氧化降解、电绝缘性、良好的弹性、阻燃、憎水、无毒、无味、耐腐蚀和生理惰性等一系列优异特性，因此，有机硅被称为“工业味精”，广泛应用于电子电气、轻工纺织、化妆品、塑料、油漆、涂料、农业化学品、石油、医药、汽车、机械加工和建筑等各种行业，作为一种特殊的化工新材料，已深入人们日常生活的各个领域。

氨烷基硅烷偶联剂由于其的活性基团能与天然纤维、化纤及混纺织物进行更强的结合,现已被广泛地应用在国民经济的各个部门。用有机硅双氨型硅微乳和乳液类氨基硅烷柔软剂处理过的棉、麻、毛、丝和化纤织物,可使织物更具有柔软、滑糯、丰满的手感、回弹性好、防皱挺刮、防水抗静电、耐洗、穿着舒适等优点(1.李国威，顾玮瑾，氨烷基硅烷偶联剂的合成，有机硅材料及应用，1998, 12(4), 9-11;  2. 黄飞，杨原梅，改性有机硅柔软剂的合成, 印染助剂，2007，24(3)，7-10.)。

有关四甲基-二(N¹-亚甲基-1,2-乙二胺)二硅氧烷的制备未见报道。

发明内容

本发明的目的是克服现有技术的不足，提供一种四甲基-二(N¹-亚甲基-1,2-乙二胺)二硅氧烷的制备方法。

本发明解决其技术问题采用的技术方案是：

四甲基-二(N¹-亚甲基-1,2-乙二胺)二硅氧烷的制备方法是：以N-(二甲基乙氧基硅亚甲基)-1,2-乙二胺为原料，室温下直接滴加水进行水解制备四甲基-二(N¹-亚甲基-1,2-乙二胺)二硅氧烷，滴加完成后继续反应1 h，冷却后减压蒸馏，真空度为3.9 KPa,收集沸点159～160 ℃ 的馏份，即得四甲基-二(N¹-亚甲基-1,2-乙二胺)二硅氧烷，所述的N-(二甲基乙氧基硅亚甲基)-1,2-乙二胺与水的摩尔比为1∶0.6~0.8。

本发明无需加热，利用自身放热即可完成目标产物的制备，高效、节能、省时、成本低、操作简单、适合工业化生产。

具体实施方式

以下详细描述本发明的技术方案。

四甲基-二(N¹-亚甲基-1,2-乙二胺)二硅氧烷的制备方法是：四甲基-二(N¹-亚甲基-1,2-乙二胺)二硅氧烷的制备方法是：以N-(二甲基乙氧基硅亚甲基)-1,2-乙二胺为原料，室温下直接滴加水进行水解制备四甲基-二(N¹-亚甲基-1,2-乙二胺)二硅氧烷，滴加完成后继续反应1 h，冷却后减压蒸馏，真空度为3.9 KPa,收集沸点159～160 ℃ 的馏份，即得四甲基-二(N¹-亚甲基-1,2-乙二胺)二硅氧烷，所述的N-(二甲基乙氧基硅亚甲基)-1,2-乙二胺与水的摩尔比为1∶0.6~0.8。收率97～99%，纯度99%以上。

本发明反应方程式如下：

实施例1：

在装有回流冷凝管、滴液漏斗的三颈瓶中加入17.6 g (0.1 mol) N-(二甲基乙氧基硅亚甲基)-1,2-乙二胺，搅拌下滴加1.44 g (0.08 mol) H₂O,滴加完成后继续反应1 h。冷却后减压蒸馏（真空度3.9 KPa）,收集沸点159～160 ℃ 的馏份，得四甲基-二(N¹-亚甲基-1,2-乙二胺)二硅氧烷【¹H NMR (400 MHz, CDCl₃): 2.72(t, J=5.6Hz, 4H), 2.61(t, J=6.0Hz, 4H), 1.99(s, 4H), 1.10(s, 6H), 0.06(s, 12H); ¹³C NMR (400 MHz, CDCl₃): 57.16, 41.45, 41.26, 0.16; MS(M+1): 278.9。】，收率97.2%，纯度99.1%。

实施例2：