[发明专利]一种高氯含量的氯化聚氯乙烯树脂的合成方法无效
申请号: | 201110233450.1 | 申请日: | 2011-08-15 |
公开(公告)号: | CN102936303A | 公开(公告)日: | 2013-02-20 |
发明(设计)人: | 刘冬雪;刘宝权;苟伟 | 申请(专利权)人: | 沈阳欧陆科技发展有限公司 |
主分类号: | C08F14/06 | 分类号: | C08F14/06;C08F8/22 |
代理公司: | 沈阳科苑专利商标代理有限公司 21002 | 代理人: | 周秀梅;李颖 |
地址: | 110179 辽宁省沈*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 含量 氯化 聚氯乙烯 树脂 合成 方法 | ||
1.一种高氯含量的氯化聚氯乙烯树脂的合成方法,其特征在于:
(1)在反应釜中,将聚氯乙烯和助氯化剂加入到去离子水中并混合,使其得到稳定的悬浮液,并向悬浮液中加入引发剂;
(2)用氮气对反应釜内进行置换后,向反应釜中通入液氯,体系反应5-6小时,使釜温升至80-85℃,且釜压达到1.2-1.3MPa;
(3)待釜温和釜压达到步骤2)所示最高值后,釜压在15-30min下降到0.6-0.7MPa,加入过氧化氢溶液釜温升至125-135℃,体系在搅拌条件下反应1-1.5小时,得到高氯含量的氯化聚氯乙烯树脂。
2.按权利要求1所述的高氯含量的氯化聚氯乙烯树脂的合成方法,其特征在于:相对于100g的聚氯乙烯,助氯化剂的用量为0.3-0.4g,引发剂的用量为0.06-0.08g。
3.按权利要求1所述的高氯含量的氯化聚氯乙烯树脂的合成方法,其特征在于:所述步骤1)聚氯乙烯和扩散剂加入到去离子水中在20℃下搅拌混合成稳定的悬浮液。
4.按权利要求1所述的高氯含量的氯化聚氯乙烯树脂的合成方法,其特征在于:所述步骤2)用氮气对反应釜内进行置换,即充氮气使反应釜内釜压达到0.6-0.7MPa,而后搅拌30min,放出氮气使反应釜内釜压达到0.08-0.1MPa,釜温降到15-18℃。
5.按权利要求1所述的高氯含量的氯化聚氯乙烯树脂的合成方法,其特征在于:所述步骤2)通入液氯后通过控制夹套冷却水使釜温升至30℃,再升至50℃,最后达到最高值80-85℃。
6.按权利要求1所述的高氯含量的氯化聚氯乙烯树脂的合成方法,其特征在于:所述步骤3)体系反应停止后,将反应釜内氯气通入碱水中进行吸收,并向反应釜内通氮气吹扫30min,停止搅拌,釜内物料纯化处理后,即得到氯化聚氯乙烯树脂。
7.按权利要求6所述的高氯含量的氯化聚氯乙烯树脂的合成方法,其特征在于:所述物料通过布式漏斗分离,再通过用抽滤瓶分离出稀酸,沉淀用蒸馏水洗至中性,烘干,即得氯化聚氯乙烯树脂。
8.按权利要求1所述的高氯含量的氯化聚氯乙烯树脂的合成方法,其特征在于:所述助氯化剂为聚丙烯酸铵或聚苯乙烯砜酸钠。
9.按权利要求1所述的高氯含量的氯化聚氯乙烯树脂的合成方法,其特征在于:所述引发剂为过氧化二碳酸异丁酮或对-2-2氧乙基过氧化二碳酸酯。
10.按权利要求1所述的高氯含量的氯化聚氯乙烯树脂的合成方法,其特征在于:所述过氧化氢溶液浓度0.05%。
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