[发明专利]烟用添加剂中二氢香豆素和6－甲基香豆素含量的测定方法

说明书

技术领域

本发明属于烟用添加剂的理化检验技术领域，主要涉及烟用添加剂中二氢香豆素和6－甲基香豆素含量的测定方法，具体说是采用气相色谱－质谱联用仪（GC/MS）直接测定烟用添加剂中二氢香豆素和6－甲基香豆素含量的方法。

背景技术

在卷烟产品设计和生产加工过程中，为提高产品品质和满足加工需求，企业往往需要选加诸如甜味剂、防腐剂、保润剂、助燃剂、增塑剂等添加剂。这些添加剂的使用是卷烟产品质量和安全性的重要影响因素之一。

二氢香豆素，无色或浅黄色粘稠液体，或片状结晶，室温下有香豆素香气，高温时有硝基苯气味，有辣味；用于食品，也用作香豆素的代用品，用作化妆品用香精；调制奶油、椰子、肉桂香型香精；也用作烟用香精。6－甲基香豆素，白色片状晶体，具有强烈的椰子香气，熔点：73-76℃，主要用于配制椰子、香草和焦糖等型香精，用于有机合成、香料和化妆品的配制。

目前未见烟用添加剂中二氢香豆素和6－甲基香豆素的检测方法文献报道，而且常规的痕量分析方法结果准确性较低，不适合烟用添加剂中二氢香豆素和6－甲基香豆素的含量测定。

发明内容

本发明的目的旨在克服现有技术缺陷，提供一种采用气相色谱－质谱联用仪（GC/MS）同时直接测定烟用添加剂中二氢香豆素和6－甲基香豆素含量的方法，提高测定的速度、准确性。

为了实现以上目的，本发明所采用的技术方案是：一种烟用添加剂中二氢香豆素和6－甲基香豆素含量的测定方法，包括以下步骤：

A、样品

称取烟用添加剂样品，放入容器中加入含有萘的二氯甲烷溶液和无水硫酸钠，振荡提取，取上清液即为样品提取液；

B、标准工作溶液

称取二氢香豆素和6－甲基香豆素标准品，用含萘的二氯甲烷溶解并定容，然后进一步用含萘的二氯甲烷在0.001-1.0μg/ml范围内稀释为具有浓度梯度的标准工作溶液；

C、气相色谱－质谱测定

将不同浓度梯度的标准工作溶液分别注入GC/MS，以内标法进行二氢香豆素和6－甲基香豆素含量的定量分析，即以二氢香豆素和6－甲基香豆素与内标萘的色谱峰面积比对其相应浓度进行回归分析，得到标准曲线；在相同条件下将样品提取液注入GC/MS进行测定，测得二氢香豆素和6－甲基香豆素与内标萘的色谱峰面积比，代入标准曲线，求得样品中的二氢香豆素和6－甲基香豆素含量；

其中GC/MS分析条件为：色谱柱：HP-VOC熔融石英毛细管柱（60 m × 0.32 mm i.d. × 1.8 μm d.f.）；进样口温度：240 ℃，进样量：1 μL；载气：He，分流比10:1，流速 1.5mL/min；程序升温：初始温度80℃，以15℃/min的速度升至245℃，保持7min，以245℃柱后运行11min；传输线温度：280 ℃；电离(El)能量：70 eV；离子源温度：230 ℃；溶剂延迟11 min，选择离子模式（SIM）扫描，二氢香豆素的选择离子为148，120，6－甲基香豆素的选择离子为160，131，萘的选择离子为128，102。

具有浓度梯度标准工作溶液的具体配制方法为：分别称取0.0500g二氢香豆素和6－甲基香豆素，以萘的二氯甲烷溶液溶解并定容至100mL，配制成500μg/mL的二氢香豆素和6－甲基香豆素母液，准确移取不同体积的二氢香豆素和6－甲基香豆素母液至10mL容量瓶中，以萘的二氯甲烷溶液定容，配制成不同浓度的二氢香豆素和6－甲基香豆素标准工作溶液，标准序列：0.001μg/mL，0.005μg/mL，0.010μg/mL，0.050μg/mL，0.10μg/mL，0.50μg/mL，1.00μg/mL；按称取1.0 g添加剂样品算，即得到标准序列：0.01μg/g，0.05μg/g，0.10μg/g，0.50μg/g，1.00μg/g，5.00μg/g，10.00μg/g。

萘的二氯甲烷溶液中萘的浓度为0.77 μg/mL。

无水硫酸钠用前在马弗炉中550℃下烘4h。

本发明的方法克服了现有技术样品处理方法的不足，针对烟用添加剂样品优化了样品前处理方法和仪器检测条件。与现有技术相比本发明方法具有如下优良效果：

⑴烟用添加剂样品尤其是烟用香精香料大多是水溶性香精，常用的溶剂有水、乙醇、丙二醇和丙三醇，样品中的水分对毛细管色谱柱和GC/MS检测系统损坏较大，故实验选择以无水硫酸钠作为干燥剂，除去样品中的水分。