[发明专利]一种除去AMPS原料中阻聚剂的方法

说明书

技术领域

本发明涉及水溶性聚合物领域，具体涉及一种除去AMPS原料中的阻聚剂的助剂及其应用方法。

背景技术

2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸(AMPS)是一种白色结晶，其作为一种水溶液聚合的重要单体，与各种乙烯基类单体的聚合物已被广泛应用。由于AMPS很容易发生自聚，为了能够贮存和运输，需要往AMPS单体产品中添加5～50ppm的酚类阻聚剂，如对苯二酚、对羟基苯甲醚。但是，阻聚剂有时会对AMPS的聚合产生不良影响。因此，有必要预先将其从单体中除去。

AMPS的纯化处理的方法主要是重结晶和溶剂洗涤法，其他方法还有AMPS钠盐的氮气处理纯化法。使用的溶剂对AMPS有一定溶解度，可以使AMPS部分或全部溶解，以去除AMPS晶体表面或整个晶体中的杂质。重结晶溶剂的溶解度应随温度升高而升高，随温度降低而降低，这样可以在高温下溶解，低温重结晶，杂质则留在溶剂中。目前，纯化AMPS所使用的溶剂有水、醋酸、和一些醇类如甲醇、乙醇、异丙醇等。

Shiragami Mitsuaki提出用水作为溶剂对粗AMPS进行重结晶的方法，但由于AMPS容易在水存在下发生聚合，在用水作为溶剂进行重结晶时还需要在水中加阻聚剂，如对苯二酚或对甲氧基苯酚等，重结晶的AMPS可以作为絮凝剂和降滤湿剂等用途，但不能在合成高分子量丙烯酰胺类聚合物中使用。

Doi Shunichi等提出用乙酸和水作为混合溶剂重结晶的方法，将粗AMPS加入到乙酸-水溶剂中，在高温下溶解，再冷却至低温析出结晶，过滤分离的方法，但重结晶收率低，重结晶废液难于处理，为了提高收率，需要用乙酸和水作为混合溶剂重结晶后，加入乙酐以去除溶剂中的水，提高乙酸浓度，析出更多的AMPS，以增加AMPS收率的方法。

Allan H.Jevne等提出用无水甲醇作溶剂洗涤的方法，粗AMPS与无水甲醇在温度为40～60℃的低温下重结晶，温度过高会发生醇解。但该方法收率较低，不适合于工业生产。

上述AMPS的精制方法存在收率低，废液难以处理，耗能大的缺点，工业化成本高，所以AMPS应根据用途选择适宜的精制方法，以最大限度地降低消耗定额。

发明内容

本发明要解决的技术问题是：

本发明的目的就是提供一种除去AMPS原料中阻聚剂的助剂及其使用方法，消除阻聚剂对后续的AMPS与乙烯基类单体进行聚合反应的不良影响。

本发明的技术方案是：包括以下步骤：

步骤1，将AMPS原料配成质量浓度35％～50％的水溶液，搅拌均匀；

步骤2，用碱调节PH值至7～12；

步骤3，将环氧类化合物加入上步所得溶液，所述的环氧类化合物为CH₂OCHR，结构式为(1)式，

(1)式中R选自C₁～C₃直链烷基衍生物；

按质量比，环氧类化合物∶水＝0.000005～0.0001∶1；

优选，环氧类化合物∶水＝0.000005～0.00007∶1；

步骤4，将上步所得溶液在温度50℃～80℃下反应0.5h～3h，除去AMPS原料中的阻聚剂。

优选在步骤1中，将AMPS原料配成质量浓度35％～50％的水溶液后，再加入醇，按质量比，醇∶水＝0.000001～0.001∶1；

优选，醇∶水＝0.000005～0.0009∶1；

优选加入的是乙醇；

优选在步骤2中，所述的碱是氢氧化钠或碳酸钠；

优选在步骤3中，(1)式中R基为氯代烷基；

更优选在步骤3中，所述的环氧类化合物是环氧氯丙烷。

本发明的有益效果是：

使用本发明提供的助剂，可以有效的除去AMPS原料单体中的阻聚剂，使其不影响后续的与乙烯基类单体进行的聚合反应，为AMPS纯化提供一种节约成本的解决办法。

具体实施方式

实施例1

将50g的AMPS溶于100g水中；再加入氢氧化钠调节PH值至7；按水的质量计算，加入0.0005％乙醇，搅拌均匀后加入0.0005％环氧氯丙烷；加热至58℃反应1h后，冷却至室温，即得到AMPS溶液，记为A1。

实施例2