[发明专利]沉淀-萃取法从稀土矿山开采废水中回收稀土的工艺

说明书

技术领域

本发明涉及一种沉淀-萃取法从稀土矿山开采废水中回收稀土的工艺。

技术背景

南方离子吸附型稀土的开采至今已有三十多年的历史，已由落后的破坏生态环境的“池浸工艺”，发展成为较为科学相对保护生态的“原地浸矿”工艺。但多年来，由于矿山开采产生的废水和开采稀土后留下的残矿中，自流出来的废水都含有0.01-0.15g/L稀土，这些稀土源源不断的被废水带走，既破坏水质影响矿区周边生态，又浪费了宝贵的资源。

发明内容

本发明的目的就是提供一种既能回收稀土，又可净化水质保护环境的沉淀-萃取法从稀土矿山开采废水中回收稀土的工艺。

本发明的沉淀-萃取法从稀土矿山开采废水中回收稀土的工艺，包括以下步骤：

1、收集废水：将含有0.01-0.15g/L稀土的稀土矿山开采废水引入沉淀池中，加氢氧化钙调pH值至7-8，并压缩空气搅拌，使废水中的稀土沉淀，测上清液稀土浓度小于0.001g/L时，然后澄清；

2、稀土沉淀物过滤：澄清后将上清液排弃，将沉淀物过滤，滤液排弃；

3、滤饼溶解：将滤饼放入溶解池中，按滤饼与盐酸的重量比1∶2加入盐酸溶解，并压缩空气搅拌，溶解完全后澄清，用压滤机压滤，滤液放入贮池中，滤渣单独存放；

4、P507有机配制与皂化：将500L煤油与500L P有机萃取剂装入应锅中，搅拌15min，有机萃取剂为P507有机萃取剂，加入90L 6M的氢氧化钠进行皂化，皂化值为0.45-0.54M；

5、稀土萃取：将步骤3中的稀土滤液抽入反应锅中，按有机与稀土滤液体积比1∶1的相比进行萃取，搅拌混合时间为30min，静置澄清后弃除水相，如此重复操作1-2次，直至测有机相稀土浓度达到0.15-0.18M后，加入120L 5M的盐酸反萃，搅拌30-35min，静置分相后将水相排入稀土料液贮池中(测稀土浓度大于1.2M)，送稀土冶炼厂分离稀土元素。

P507有机萃取剂即2-乙基己基磷酸单2-乙基己酯。

本发明的沉淀-萃取法从稀土矿山开采废水中回收稀土的工艺具有生产成本低、工艺简单的特点，稀土回收率达到85％以上，它能使废水中的微量低浓度稀土得到充分回收利用，减少了资源的浪费，最大限度地回收利用了宝贵的稀土资源。

具体实施方式

实施例1：以1000M³浓度为0.05g/L的稀土废水为例。

工艺步骤：

1、收集废水：将1000M³含有0.05g/L稀土的稀土矿山开采废水引入1000M³沉淀池中，加氢氧化钙调pH值7-8，并压缩空气搅拌，使废水中的稀土逐步沉淀完全，测上清液稀土浓度小于0.001g/L时，然后澄清；

2、稀土沉淀物过滤：澄清后将上清液排弃，将沉淀物抽入扳框压滤机中过滤，滤液排弃；

3、滤饼溶解：将滤饼放入溶解池中，按滤饼与盐酸的重量比1∶2加入250L10M的盐酸溶解，并压缩空气搅拌，溶解完全后澄清，用压滤机压滤，滤液放入贮池中，滤渣单独存放；

4、P507有机配制与皂化：将500L煤油与500L P507有机萃取剂装入应锅中，搅拌15min，加入90L 6M的氢氧化钠进行皂化，皂化值为0.45-0.54M；

5、稀土萃取：将步骤3的稀土滤液抽入反应锅中，按P507有机与稀土滤液体积比1∶1的相比进行萃取，搅拌混合时间为30min，静置澄清后弃除水相，如此重复操作两次，直至测有机相稀土浓度达到0.15-0.18M后，加入120L 5M的盐酸反萃，搅拌30min，静置分相后将水相排入稀土料液贮池中，测稀土浓度大于1.2M，送稀土冶炼厂分离稀土元素。

实施例2：以1000M³浓度为0.025g/L的稀土废水为例。

工艺步骤：

1、收集废水：将1000M³含有0.025g/L稀土的稀土矿山开采废水引入1000M³沉淀池中，加氢氧化钙调pH值7-8，并压缩空气搅拌，使废水中的稀土逐步沉淀完全，测上清液稀土浓度小于0.001g/L时，然后澄清；

2、稀土沉淀物过滤：澄清后将上清液排弃，将沉淀物抽入扳框压滤机中过滤，滤液排弃。

3、滤饼溶解：将滤饼放入溶解池中，按滤饼与盐酸的重量比1∶2加入125L10M的盐酸溶解，并压缩空气搅拌，溶解完全后澄清，用压滤机压滤，滤液放入贮池中，滤渣单独存放；