[发明专利]一种适用于沉积物中酸可挥发性硫化物提取的装置及方法

说明书

技术领域

本发明属于海洋环境保护和水质监测技术领域，尤其涉及对潮间带沉积物酸可挥发性硫化物的提取装置及提取方法。

背景技术

酸可挥发性硫化物(Acid volatile sulfide，AVS)是操作定义上的概念，是指底泥中可被酸作用而以H₂S形式释放出来的硫。AVS是底泥中的活性硫部分，可重复被氧化还原，在控制底泥孔隙水重金属浓度和底泥重金属生物有效性方面扮演着重要的角色。因此，测定沉积物中AVS化物的含量，对于判断沉积物重金属毒性和生物有效性具有重要的意义。

现有AVS的提取通常是在沉积物中加入一定浓度的盐酸，使沉积物中产生的H₂S气体随载气一起逸出，再以一定方式的吸收液吸收H₂S气体，而目前AVS的吸收液常用氢氧化钠溶液或乙酸锌溶液。NaOH为强碱，能瞬时中和弱酸性的H₂S气体；乙酸锌溶液吸收H₂S气体反应生成硫化锌胶状液体。并且，在酸性介质中，当三价铁离子存在时，S^2-与显色剂反应生成亚甲基蓝，因此，也通过亚甲蓝分光光度法测定吸收液中的H₂S的含量。而沉积物中AVS接触空气后几小时就能全部氧化，所以沉积物中的AVS的采集和测定须保持为还原状态。

图1为现有技术的定氮蒸馏器示意图；如图1所示，现有技术采样定氮蒸馏器作为AVS发生吸收装置，其包括冷凝管6、残液泄放口7、蒸馏管8、水蒸气进口9、样品进口10、冷凝水进口11及冷凝水出口12。其中，沉积物样品中的硫化物通过样品进口10装入，与盐酸反应生成硫化氢，通过蒸馏管8中水蒸气蒸馏，硫化氢随水蒸汽一起蒸馏出来，通过冷凝管6后被乙酸锌溶液吸收，反应生成硫化锌。在酸性介质中当三价铁离子存在时，硫离子与对氨基二甲基苯胺反应生成亚甲基蓝，在650nm波长下进行光度测定。

图2为AVS发生吸收装置示意图，如图2所示，其主要由转子流量计1、进料装置2、反应器3、气体吸收装置4及氮气源装置5组成，并且没有洗气分流装置，其中，氮气源装置5、转子流量计1、反应器3及气体吸收装置4通过连接管顺序连接，而进料装置2插入反应器3的一个口中，并且，转子流量计1与气体吸收装置4分别通过连接管接入反应器3的另外两口中。其硫化物的提取主要以乙酸锌为吸收液，沉积物湿样通过进料装置2置入反应器3，产生的H₂S进入气体吸收装置4，通过乙酸锌溶液吸收，反应生成硫化锌。在650nm波长下进行光度测定。

现有技术存在的主要问题如下：

1、载气N₂不能保证其纯度，影响提取分析结果。

2、单纯以乙酸锌为吸收液不能完全吸收硫离子。

3、对N₂流量和通气时间没有定量要求。

4、对加入的盐酸的浓度和酸量没有进行实验对比，不能保证为最佳条件。

5、对加热温度没有定量规定。

6、使用该方法不能保证沉积物中的酸可挥发性硫化物得到完全测定。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提出一种适用于沉积物中酸可挥发性硫化物提取的装置及方法，以改进现有技术的装置载气不纯及方法条件不确定，AVS提取率低、测定不完全的缺陷。

为实现上述目的，本发明提出一种提取装置，适于沉积物中酸可挥发性硫化物的提取，其特征在于，包括氮气源装置、流量计、进料装置、反应器、水浴装置、气体吸收装置及洗气分流装置，所述氮气源装置、所述流量计、所述反应器及所述气体吸收装置顺序连接，所述进料装置插入所述反应器中，所述反应器置于所述水浴装置中，所述洗气分流装置置于所述氮气源装置与所述流量计之间或者置于所述流量计与所述反应器之间。

其中，所述气体吸收装置为比色装置。

其中，该提取装置还包括多孔吹球，所述多孔吹球伸入到比色装置底部，大小与比色装置匹配。

其中，所述氮气源装置、所述流量计、所述反应器及所述气体吸收装置通过连接管顺序连接，所述连接管为硅胶管。

而且，为实现上述目的，本发明还提出一种提取方法，适于沉积物中酸可挥发性硫化物的提取，其特征在于，所述氮气源装置中的N₂在进入所述反应器前先经过洗气分流装置，以净化N₂。

其中，所述吸收液为NaOH-EDTA-TEA混合吸收液或Ca(OH)₂-EDTA-TEA混合吸收液。