[发明专利]铌酸钠钾-钛酸铋钾纳米陶瓷的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种铌酸钠钾-钛酸铋钾纳米陶瓷的制备方法，属于功能陶瓷领域。

背景技术

文献“Ruzhong Zuo，Xusheng Fang，and Chun Ye，Phase structures and electrical properties of new lead-free Na_0.5K_0.5NbO₃-Bi_0.5Na_0.5TiO₃ ceramics，APPLIED PHYSICS LETTERS 90，092904(2007)”采用传统的制粉方法结合无压烧结方式制备了铌酸钠钾-钛酸铋钠陶瓷，他们采用的普通的轻球(如氧化铝球、氧化锆球和玛瑙球)球磨方法，在制备粉体初期，就很难使原始粉体达到纳米级。在随后的烧结中，晶粒的进一步长大，使得陶瓷的晶粒尺寸大约在1-5微米之间，难以获得致密的纳米陶瓷。对于同一体系的铌酸钾钠-钛酸铋钾，采用这种生产工艺，亦很难获得致密的纳米陶瓷。

发明内容

为了克服现有技术制备的铌酸钠钾-钛酸铋钾陶瓷晶粒过大的不足，本发明采用铌酸钠钾-钛酸铋钾固溶体系，提供了一种高能球磨细化粉体结合无压烧结工艺的方法，对铌酸钠钾-钛酸铋钾固溶体系进行高能球磨和无压烧结，制备了晶粒尺寸在100纳米左右的铌酸钠钾-钛酸铋钾纳米陶瓷。

铌酸钠钾-钛酸铋钾纳米陶瓷，化学组成通式为：(1-x)[(Na_0.5K_0.5)NbO₃]-x[(Bi_0.5K_0.5)TiO₃]，其中：0.1＜x＜0.9。

铌酸钠钾-钛酸铋钾纳米陶瓷制备方法为：

(1)将五氧化二铌、碳酸钠、碳酸钾、二氧化钛、三氧化二铋，按化学计量比为(1-x)[(Na_0.5K_0.5)NbO₃]-x[(Bi_0.5K_0.5)TiO₃]配料，其中：0.1＜x＜0.9；设计铌酸钠钾-钛酸铋钾陶瓷的配方组成，按化学计量比称量碳酸盐和氧化物；

(2)将步骤(1)配好的料放入高能球磨罐中，原料质量为磨球质量的1-19％；原料在高能球磨机中球磨1-12个小时，转速为200-500转/分钟，球磨过程中不加入任何球磨介质；

(3)将步骤(2)混合好的料在600-1100℃温度下预烧0.5-4小时；

(4)取出步骤(3)煅烧的原料研碎，为了进一步的细化粉体，可以将研碎的煅烧原料再次放入高能球磨机中球磨0.5-3小时，也可以不进行二次球磨；

(5)将步骤(4)所得的粉料进行造粒，放入模具中成型，成型压力为100-400MPa，也可不经过造粒工艺直接采用冷等静压成型，成型压力为300-900MPa，保持压力均为1-10分钟；

(6)将步骤(5)得到的陶瓷素坯放入烧结炉中，在850-1300℃温度范围内烧结0.5-6小时，得到铌酸钠钾-钛酸铋钾纳米陶瓷。

本发明的有益效果是：由于采用了高能球磨细化粉体，增加了粉体的表面能，提高了烧结动力，使材料在较低的温度下就可以达到烧结致密化的目的。同时，低温烧结有效的抑制了晶粒长大，达到了细化晶粒的目的，从而使该方法能在常压烧结下就可以得到纳米陶瓷。另外，改变材料的组分，改变了晶粒生长的动力学，从而改善材料的微观形貌。本发明有效地简化了生产工艺和降低了生产成本，成功的制备了纳米晶粒尺寸的电子陶瓷。相比较与纯的铌酸钠钾和钛酸铋钾晶粒尺寸由～4000纳米减小到了～100纳米。

附图说明

图1为本发明0.85[(Na_0.5K_0.5)NbO₃]-0.15[(Bi_0.5K_0.5)TiO₃]在850℃预烧2小时XRD图谱；

图2为本发明0.80[(Na_0.5K_0.5)NbO₃]-0.20[(Bi_0.5K_0.5)TiO₃]在1090℃烧结4小时显微形貌照片。

具体实施方式

实施例1：