[发明专利]掺铝氧化锌纳米粒子的制备方法无效
申请号: | 201010202224.2 | 申请日: | 2010-06-18 |
公开(公告)号: | CN101834005A | 公开(公告)日: | 2010-09-15 |
发明(设计)人: | 魏浩;张亚非;柳颖;叶子超;王永贵 | 申请(专利权)人: | 上海交通大学 |
主分类号: | H01B1/02 | 分类号: | H01B1/02;H01B1/08;H01B5/00;H01B13/00 |
代理公司: | 上海交达专利事务所 31201 | 代理人: | 王锡麟;王桂忠 |
地址: | 200240 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 氧化锌 纳米 粒子 制备 方法 | ||
技术领域
本发明涉及的是一种光电材料技术领域的制备方法,具体是一种掺铝氧化锌纳米粒子的制备方法。
背景技术
掺铝氧化锌(AZO)结合了纳米材料和半导体氧化物的优越性能,是国内外近年来被广泛研究和应用的一种新型纳米材料,其导电性能比纯氧化锌有了很大的提高,可见光波段的透光性也有了很大的改善。AZO与传统的透明导电薄膜材料掺铟氧化锡(ITO)相比,具有无毒,价格低廉,原料丰富,成分稳定的特点。故掺铝氧化锌可能作为未来透明导电薄膜材料的主流产品。
经对现有技术的文献检索发现,Na J.S.等在《Journal of Physical Chemistry》(物理化学期刊)2010年第1卷第114期第383到388页发表的文章“In situ analysis of dopantincorporation,activation,and film growth during thin film ZnO ZnO:Al Atomic layerdeposition”(薄膜掺铝氧化锌原子层沉积过程中掺杂,激活和薄膜生长的原位分析),专业人员已经开发出磁控溅射、热蒸镀等多种AZO制备的方法,但这些方法需要真空环境,反应条件严苛,难以低温、低成本大面积生产。因此,提出一种可大量制备,成本低廉,环境友好的AZO纳米粒子制备方法,对于本领域具有重要意义。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术的不足,提供一种掺铝氧化锌纳米粒子的制备方法。本发明的方法无污染,反应条件温和简单、成本低廉,适于大规模生产,其电学性质可随掺铝比例变化而变化。
本发明是通过以下技术方案实现的,包括以下步骤:
步骤一,取二价锌盐,三价铝盐加入溶剂并加热。
步骤二,取表面活性剂并加热。
步骤三,将步骤一中的溶液注入步骤二的溶液中,升温,纯化产物,得掺铝氧化锌纳米粒子。
步骤一中,所述二价锌盐为乙酰丙酮锌、氯化锌、硫酸锌或醋酸锌。
步骤一中,所述锡盐为氯化铝、硫酸铝、硝酸铝或溴化铝。
步骤一中,所述溶剂为油胺、十八烯。
步骤一中,二价锌盐∶三价铝盐=(5~6.2)∶(1~1.1)。该比例为摩尔比。
步骤三中,所述纯化具体为:将产物溶于有机溶剂A中,离心,取下层沉淀,再向沉淀中加入有机溶剂B,离心,取上清液,向上清中加入油胺和有机溶剂A,离心后取下层沉淀,烘干,得到掺铝氧化锌纳米粒子。
步骤三中,所述有机溶剂A和有机溶剂B各自独立地选自以下物质中的一种:甲醇、乙醇、乙二醇、正戊醇、正丁醇、叔丁醇、二甲苯、正己烷、三氯乙烯、四氯乙烯、氯仿和二氯甲烷;且有机溶剂A与有机溶剂B不为同一种物质。
步骤一中,所述溶剂的加入量为二价锌盐总量摩尔数的5~50倍。
步骤一、二、三中,所述加热具体为:100~400℃加热1~24小时。
步骤三中,所述掺铝氧化锌纳米粒子的直径为2~50nm。
与现有技术相比,本发明具有如下的有益效果:本发明首次合成电性能宽度可调的掺铝氧化锌纳米粒子,制备方法采用非真空化学合成方法,具有绿色无污染,设备要求简单,适合工业化大规模生产的优点。
附图说明
图1为实施例1制备的掺铝氧化锌纳米粒子的X射线衍射图谱;
图2为实施例2制备的掺铝氧化锌纳米粒子的X射线衍射图谱;
图3为实施例3制备的掺铝氧化锌纳米粒子的X射线衍射图谱;
图4为实施例4制备的掺铝氧化锌纳米粒子的X射线衍射图谱;
图5为实施例5制备的掺铝氧化锌纳米粒子的X射线衍射图谱。
具体实施方式
以下实例将结合附图对本发明作进一步说明。本实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施,给出了详细的实施方式和过程,但本发明的保护范围不限于下述的实施例。下列实施例中未注明具体条件的实验方法,通常按照常规条件,或按照制造厂商所建议的条件。
实施例1
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