[发明专利]一种水合氧化锰负载型阴离子交换树脂的制备方法无效
申请号: | 201010160104.0 | 申请日: | 2010-04-30 |
公开(公告)号: | CN101804363A | 公开(公告)日: | 2010-08-18 |
发明(设计)人: | 邱宇平;高俊;盛光遥 | 申请(专利权)人: | 浙江工业大学 |
主分类号: | B01J41/08 | 分类号: | B01J41/08 |
代理公司: | 杭州天正专利事务所有限公司 33201 | 代理人: | 黄美娟;王兵 |
地址: | 310014 *** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 水合 氧化锰 负载 阴离子 交换 树脂 制备 方法 | ||
1.一种水合氧化锰负载型阴离子交换树脂的制备方法,其特征在于所述的方法为:交换柱的柱体中,以阴离子交换树脂为固定相,以高锰酸盐水溶液和/或锰酸盐水溶液为第一流动相,以自上而下的渗流方式与固定相进行接触式交换,将MnO42-离子和/或MnO3-离子充分交换至阴离子交换树脂上,然后以还原剂水溶液为第二流动相,以自上而下的渗流方式与固定相进行还原反应,将交换至阴离子交换树脂上的MnO42-离子和/或MnO3-离子充分还原为水合氧化锰,然后在柱体内原位烘干,即制备得到所述水合氧化锰负载型阴离子交换树脂。
2.如权利要求1所述的方法,其特征在于所述的方法包括以下步骤:
(A)将高锰酸盐和/或锰酸盐溶于水中,配制得到0.01~1mol/L的高锰酸盐水溶液和/或锰酸盐水溶液,作为第一流动相;所述高锰酸盐为K2MnO4和/或Na2MnO4,所述锰酸盐为KMnO3和/或NaMnO3;
(B)将还原剂溶于水,配制得到0.01~1mol/L还原剂水溶液,作为第二流动相;所述还原剂为MnSO4、MnCl2、Mn(NO3)2、硫代硫酸钠或亚硫酸钠;
(C)将阴离子交换树脂用去离子水溶胀后加入交换柱的柱体中,用作固定相,固定相的填充体积为床体积;5~40℃温度下从柱体上端加入第一流动相,以自上而下的渗流方式与固定相进行接触式交换,流速控制为0.4~2.0床体积/小时,将MnO42-离子和/或MnO3-离子充分交换至阴离子交换树脂上,跟踪监测至流出液中MnO42-离子和/或MnO3-离子的摩尔浓度与第一流动相的初始摩尔浓度相同时,停止交换;所述阴离子交换树脂的树脂骨架为苯乙烯系或丙烯酸系,所述树脂骨架上带有碱性基团,所述碱性基团为季胺基、叔胺基、吡啶基或吡咯基;
(D)将柱体中的第一流动相抽干,用蒸馏水冲洗至流出液中检测不到MnO42-离子和/或MnO3-离子;
(E)5~40℃温度下从柱体上端加入第二流动相,以自上而下的渗流方式与固定相进行还原反应,流速控制为0.4~2.0床体积/小时,将阴离子交换树脂上的MnO42-离子和/或MnO3-离子充分还原为水合氧化锰,跟踪监测至反应完全,停止反应;
(F)将柱体中的第二流动相抽干,用蒸馏水冲洗至流出液中检测不到所述的还原剂存在;
(G)将柱体加热至30~60℃,烘干6~12小时,即制备得到所述水合氧化锰负载型阴离子交换树脂。
3.如权利要求1或2所述的方法,其特征在于所述阴离子交换树脂为下列之一:中国产213强碱性丙烯酸系阴离子交换树脂、中国产201×7(717)强碱性苯乙烯系阴离子交换树脂、中国产D201大孔强碱性苯乙烯系阴离子交换树脂树脂、中国产D301大孔弱碱性苯乙烯系阴离子交换树脂、中国产D213大孔强碱性丙烯酸系阴离子交换树脂、中国产D311大孔丙烯酸系弱碱性阴离子交换树脂、美国Rohm & Hass公司生产的Amberlite IRA系列阴离子交换树脂、美国Dow化学公司的Dowex系列阴离子交换树脂、法国Duolite系列阴离子交换树脂、日本Diaion系列阴离子交换树脂、日本Ionac系列阴离子交换树脂或德国Lewatit系列的阴离子交换树脂。
4.如权利要求2所述的方法,其特征在于所述步骤(A)中高锰酸盐为K2MnO4。
5.如权利要求2所述的方法,其特征在于所述步骤(A)中锰酸盐为NaMnO3。
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