[发明专利]合成对羟基苯甲醛的制备方法无效
申请号: | 201010000101.0 | 申请日: | 2010-01-04 |
公开(公告)号: | CN102115435A | 公开(公告)日: | 2011-07-06 |
发明(设计)人: | 张大男 | 申请(专利权)人: | 张大男 |
主分类号: | C07C47/565 | 分类号: | C07C47/565;C07C45/36 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 262404 山东省*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 成对 羟基 甲醛 制备 方法 | ||
技术领域
本发明涉及化学产品生产技术,尤其涉及合成对羟基苯甲醛的制备方法。
背景技术
对羟基苯甲醛为有机合成的重要中间体,广泛用于医药、香料、电镀、食品和农药等精细化工产品。对羟基苯甲醛国际市场的需求近年来大幅增加,价格不断上涨,我国对羟基苯甲醛生产厂家虽然有十几家,但大多生产厂仍采用传统的苯酚(甲醛)法,环境污染严重,产品分离难,技术不过关,产品质量得不到保证。
发明内容
本发明针对目前对羟基苯甲醛生产存在的弊端,提供了一种采用对甲酚、纯氧氧化法合成生产对羟基苯甲醛的方法。该法工艺路线简单,收率高,环境污染小,质量好。
为实现上述技术目的,本发明采取了以下技术方案:合成对羟基苯甲醛的制备方法,其特征在于:所述合成对羟基苯甲醛的原料为:对甲酚、甲醇、片碱,其配比为对甲酚∶甲醇∶片碱=1∶1.4∶3.2;其制备方法为:在装有对甲酚的反应釜中,用甲醇为熔剂,在片碱、催化剂(氯化钴)条件下与氧气反应,一步合成对羟基苯甲醛粗品,然后蒸去甲醇,经结晶、溶解、脱色、过滤、烘干等步骤制得合格产品。
实现上述合成对羟基苯甲醛的化学方程式为:
附图说明
图1为合成对羟基苯甲醛制备方法的工艺流程图
由于采取上述技术方案,本发明与传统技术相比较具有工艺路线简单,收率高,环境污染小,质量好等技术优点,可广泛应用于生产对羟基苯甲醛技术领域。
具体实施方式
在氧化釜中投入对甲酚200Kg,甲醇640Kg,片碱280Kg,适量氯化钴进行搅拌。当温度升至60度时开始通氧反应,反应时间10小时,温度控制在70-75度,当转化率大于97%后,将反应物放入蒸发器蒸除甲醇,再放入结晶釜中冷却结晶得对羟基苯甲醛粗品。后再经溶解、脱色、中和、结晶等步骤精制成成品。
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