[发明专利]一种新型邻甲基二元氰酸酯树脂及其制备方法无效
申请号: | 200910199802.9 | 申请日: | 2009-12-02 |
公开(公告)号: | CN101735108A | 公开(公告)日: | 2010-06-16 |
发明(设计)人: | 王家樑;张中云;焦扬声;王帆;朱亚平;余若冰 | 申请(专利权)人: | 华东理工大学 |
主分类号: | C07C261/00 | 分类号: | C07C261/00 |
代理公司: | 上海新天专利代理有限公司 31213 | 代理人: | 胡红芳 |
地址: | 200237 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 新型 甲基 二元 氰酸 树脂 及其 制备 方法 | ||
1.一种新型邻甲基二元氰酸酯树脂,其特征在于,具有式(1)所示结构式
2.权利要求1所述的新型邻甲基二元氰酸酯树脂的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)将1,4-双(甲氧基甲基)苯滴加到熔融的2,6-二甲基苯酚和对甲苯磺酸的混合溶液中,滴加完毕后于120~160℃下保温2~4小时;反应结束后,加入碱液中和,减压蒸馏除去未完全反应的2,6-二甲基苯酚,得到邻甲基二元酚化合物的粗产物,用有机溶剂I进行重结晶提纯后得精制的邻甲基二元酚化合物即1,4-双(3,5-二甲基-4-羟苯基)苯;所述有机溶剂I为甲苯、丁酮、乙腈以及二氯甲烷中的一种或两种以上的混合物;
(2)在另一反应釜中加入二氯甲烷,然后将体系冷却到-20~0℃后加入C1CN;然后滴加步骤(1)中制得的1,4-双(3,5-二甲基-4-羟苯基)苯、三乙胺和有机溶剂II的混合溶液,同时将反应温度保持在-20~0℃;滴加完毕后保温2~6个小时;反应结束后,将所得产物经过后处理得到目标产物邻甲基二元氰酸酯树脂;所述有机溶剂II为丁酮、二氯甲烷或两者的混合物。
3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,邻甲基二元酚化合物与ClCN的摩尔比为1∶2.02~3.2。
4.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)中邻甲基二元酚化合物与所述有机溶剂II的质量比为1∶5~20。
5.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,ClCN与三乙胺的摩尔比为1∶2.05~3.00。
6.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,丁酮与二氯甲烷的混合物可以任意比例混合。
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