[发明专利]钇锆复合纳米陶瓷粉体及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种陶瓷材料技术领域的陶瓷粉体及其制备方法，具体是一种钇 锆复合纳米陶瓷粉体及其制备方法。

背景技术

氧化锆具有优异的物理和化学性质，是一种重要的结构和功能陶瓷材料， 是一种重要的结构与功能陶瓷材料。普通氧化锆在常温至1170℃以单斜相存在， 加热到1170℃～2370℃时转变为四方相，2370℃以上时由四方相转变成立方相。 由于纯氧化锆的高温相随着温度的降低会转变成低温相，并伴随着5％～7％的体 积膨胀。纯氧化锆的这种晶型转变和体积变化，如果作为结构陶瓷和功能陶瓷涂 层材料，在受到热循环时，会造成过大的热应力，使陶瓷成品或涂层开裂和剥落 失效。添加氧化钇(含量为3mol～5mol)的氧化锆将彻底改变这种状况，增加 材料的韧性和热震性能。目前为止国内的企业均采用共沉淀法生产，例如广东东 方锆业、江西泛美亚集团、河南焦作维纳化工。这种方法制备出的产品有结晶程 度不高、粒径过大、产品性能不稳定等缺点。这些缺点大大制约了制备出的结构 件和功能陶瓷的性能，因此，国内生产的粉体只能用在简单的结构件产品，而象 光纤插件等高性能陶瓷产品用粉体均需依赖国外进口。本发明所采用的自发水热 法恰恰解决了这些问题。

经对现有技术的文献检索发现：

Erika Furlani，Eleonora Aneggi，Stefano Maschio等人在《Journal of the European Ceramic Society》(欧洲陶瓷学报)JECS-7335；No.of Pages 5发表 了题为《Effects of milling on co-precipitated 3Y-PSZ powders》(球磨对 共沉淀法制备3mol氧化钇稳定氧化锆粉体的影响)一文，文中提到用共沉淀法来 制备“钇锆陶瓷粉体”，其粉体粒子大小在10微米左右，并未达到纳米级，因此 其SEM照片中出现了相当严重的团聚。

单水维、安胜利等在《陶瓷学报》2008年3月第29卷第1期发表了《掺杂 量变化对ZrO₃(Y₃O₃)陶瓷导热性能的影响》，文中提到：采用共沉淀法来制备氧 化钇稳定氧化锆粉体，其粒径在2.5-3微米之间，并未达到纳米级，因此其在许 多方面的应用是有限的；

中国专利CN1389405(公开日期：2003.01.08)中描述了用煅烧法制备氧化 锆陶瓷粉体，这种方法容易造成团聚，粒径也偏大，而且有大量氯化氢气体排除， 对环境有很大污染。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种钇锆复合纳米陶瓷粉体 及其制备方法。本发明制备方法简单，成本低，易实现产业化生产；本发明的钇 锆复合纳米陶瓷粉体具有韧性好，易烧结的特性；本发明的钇锆复合纳米陶瓷粉 体几乎无晶体缺陷。

本发明是通过以下技术方案实现的：

本发明所涉及的钇锆复合纳米陶瓷粉体，组分及摩尔百分比含量为：氧化 钇5％～8％，氧化锆92％～95％。

所述钇锆复合纳米陶瓷粉体的颗粒粒径为20纳米～30纳米，呈致密的球形 结构。

本发明所涉及的钇锆复合纳米陶瓷粉体的制备方法，包括如下步骤：

步骤一，将氧氯化锆溶解于乙醇中，然后在60℃～80℃下加入氧化钇；

步骤二，冷却，加入碳酸氢钠或者碳酸氢钾溶液，再加入丙烯酸酯，超声洗 涤，放入高压反应釜中进行反应；

步骤三，反应完成后取出粉体，洗涤，即得钇锆复合纳米陶瓷粉体。

步骤一中，所述氧氯化锆溶液的pH值为0.24～1。

步骤二中，所述冷却具体为冷却到25℃。

步骤二中，所述丙烯酸酯，其加入量为步骤一中氧氯化锆质量百分数的 0.2％～0.5％。

步骤二中，所述碳酸氢钠溶液具体为，溶液中碳酸氢钠的质量分数为5％～ 7％，余量为水。

步骤二中，所述碳酸氢钾溶液具体为，溶液中碳酸氢钾的质量分数为5％～ 7％，余量为水。

步骤三中，所述反应具体为，温度200℃～240℃，时间8～10小时，压力 8Mpa～10Mpa。

步骤三中，所述洗涤具体为：16000转/分钟洗涤10分钟，重复3次。