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- [发明专利]一种克林霉素磷酸酯原料药的合成工艺-CN202210830401.4在审
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唐勇
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湖南恒生制药股份有限公司
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2022-07-14
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2022-10-04
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C07H1/00
- 本发明属于医药中间体化学合成领域,具体公开了一种克林霉素磷酸酯原料药的合成工艺,相比现有的三氯氧磷氯代工艺,直接合成克林霉素游离碱,取消游离碱先成盐再干燥处理的操作步骤,具体的包括以下步骤:(1)克林霉素游离碱的合成:先将DMF溶解于二氯甲烷中,滴加三氯氧磷形成氯化试剂后,分批加入盐酸林可霉素,加碱水解,干燥得到克林霉素游离碱;(2)丙叉化反应:克林霉素游离碱溶于丙酮,滴加三氯氧磷,得到丙叉游离碱的丙酮溶液;(3)磷酰化反应:向步骤(2)所得丙叉游离碱的丙酮溶液中加入三乙胺、三氯氧磷、吡啶进行反应,得到磷酰化反应液;(4)后处理得克林霉素磷酸酯成品;本发明所述工艺更加稳定,安全,环保,操作简单。
- 一种霉素磷酸酯原料药合成工艺
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