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[发明专利]3,5-二芳基苯环醚衍生物及其制备方法和应用-CN201110052113.2无效
发明人：陶昶杰 -专利权人：上海佑凯精细化工有限公司
申请日： 2011-03-04 - 公布日： 2012-09-05 - 主分类号： C07C59/68 文献下载
摘要：以三硝基苯为原料，经硝基还原反应、重氮化反应、硝基还原反应、重氮化反应后与碘化钾反应生成3-碘-5-硝基苯酚；再与与RA-B(OH)₂反应生成3-RA-5-硝基苯酚；再经硝基还原反应、重氮化反应、与碘化钾反应后与RB-B(OH)₂反应生成3-RA-5-RB苯酚；最后3-RA-5-RB苯酚与4-[3-(6-溴己基)-2-(2-乙氧羰基乙基)苯氧基]丁酸乙酯反应得到所述
二芳基苯环衍生物及其制备方法应用

[发明专利]一种直接耐晒黑G的制作方法-CN201310258271.2无效
发明人：李兴江 -专利权人：天津市大港染化厂
申请日： 2013-06-25 - 公布日： 2014-12-31 - 主分类号： C09B35/60 文献下载
摘要：一种直接耐晒黑G的制作方法，经过第一次重氮化反应、第一次偶合反应、还原和板框过滤、第二次重氮化反应、第二次偶合反应、滚筒干燥、粉碎、混配包装制成。
一种直接晒黑制作方法

[发明专利]一种氟苯的制备方法-CN201911374589.0在审
发明人：杨文兵;郭建军;王森林;宓星朋 -专利权人：山东石大胜华化工集团股份有限公司;东营石大胜华融创新材料科技有限公司
申请日： 2019-12-27 - 公布日： 2020-05-08 - 主分类号： C07C17/093 文献下载
摘要：本发明提到的一种氟苯的制备方法，其技术方案是：a.将苯胺缓慢加入无水氟化氢反应；b.将微通道反应器预冷，然后将苯胺氟化氢溶液泵入微通道反应器中；c.按比例将重氮化剂打入微通道反应器中进行反应；d.重氮化反应的温度控制在‑5～10℃；e.将反应流出的物料送入热解器中，加热分解排出氮气；f.将热解后的液体放入静置罐中静置分层；g.将有机相取出碱洗中和，再经过脱水、降温结晶过滤、脱水后得纯品氟苯，h.将无机相液体进行蒸馏，有益效果是：解决了传统的生产设备易腐蚀、耐压低、危废多的问题，采用了新的重氮化剂、微型反应器和新的提纯方式，缩短了反应时间，提高了反应收率和产品纯度，降低了成本。
一种制备方法

[实用新型]一种重氮化废气净化装置-CN201620922180.3有效
发明人：王竹槽;徐明;胡志军;何忠;李建军 -专利权人：江苏齐清环境科技有限公司
申请日： 2016-08-23 - 公布日： 2017-02-01 - 主分类号： B01D53/90 文献下载
摘要：本实用新型公开了一种重氮化废气净化装置，包括氨水储罐、氨水计量泵、蒸发器、喷氨格栅、氧化风机、混合器、加热器、反应器、防腐风机、排气筒；氨水储罐通过氨水计量泵与蒸发器连通，空气通过氧化风机与混合器连通，重氮化废气与混合器连通，蒸发器与混合器连通，混合器与加热器连通，加热器通过喷氨格栅与反应器连通，反应器通过防腐风机与排气筒连通。本实用新型的氮化废气净化装置，以氨水净化重氮化废气，不产生废水二次污染，且系统简单、安全、能耗低，可以实现达标排放，可以使染料及中间体生产工艺更清洁、环保，特别适合染料及中间体生产企业。
一种重氮化废气净化装置

[发明专利]一种制备苯硫唑的方法-CN201811265943.1在审
发明人：余志群;陈建阳;苏为科 -专利权人：浙江工业大学
申请日： 2018-10-29 - 公布日： 2019-01-18 - 主分类号： C07D249/12 文献下载
摘要：本发明公开了一种制备苯硫唑的方法，包括以下步骤：将均三甲基苯胺和无机酸水溶液混合，配制成铵盐溶液；将3‑巯基‑1,2,4‑三唑、无机碱和烷烃醇混合，配成三氮唑溶液；铵盐溶液、亚硝酸盐水溶液和惰性溶剂混合后进入第一管式反应器进行重氮化反应，重氮化反应后的物料与三氮唑溶液、反应助剂进行混合，混合液再进入第二管式反应器内进行脱氮反应，脱氮反应后的物料进行静置分层，取水层加酸调节酸碱度后，离心分离得到固体粗品，干燥，得到白色或淡黄色的固体，即制得所述苯硫唑本发明采用管式反应连续操作方式，更容易实现工艺自动化，提高生产效率。引入惰性溶剂进入重氮化以及脱氮反应，可以原位萃取焦油等其他有色杂质，提高产物的纯度。
脱氮反应苯硫重氮化反应惰性溶剂铵盐溶液制备亚硝酸盐水溶液酸碱度均三甲基苯胺无机酸水溶液工艺自动化管式反应器反应助剂管式反应静置分层生产效率原位萃取反应器焦油淡黄色第二管混合液三氮唑无机碱重氮化粗品氮唑加酸三唑烷烃巯基引入

[发明专利]一种以2-氨基吡啶为原料合成柳氮磺吡啶的方法-CN201510834846.X在审
发明人：苏子钦;徐伏彪;江尔胜 -专利权人：苏州统华药品有限公司
申请日： 2015-11-26 - 公布日： 2016-02-17 - 主分类号： C07D213/76 文献下载
摘要：该方法为，第一步、将2-氨基吡啶与对乙酰胺基苯磺酰氯在碳酸钾的水溶液中进行磺胺化反应；第二步、先在氢氧化钠的DMSO-水混合溶液中水解，再经盐酸酸析；第三步、在溶解有盐酸和亚硝酸钠的水溶液中发生重氮化反应；第四步，将重氮盐与水杨酸在氢氧化钠水溶液中发生偶合反应。以2-氨基吡啶为起始原料，由先至后依次经磺胺化反应、水解-酸析、重氮化反应、偶合反应，得到柳氮磺吡啶。重氮化反应-偶合反应具有较高的转化率且副反应较少，由此提高产品的纯度，保证了收率。
一种氨基吡啶原料合成柳氮磺方法

[发明专利]碳酰肼的高效合成方法-CN202310711303.3在审
发明人：夏晓晗;吴孝兰;杨宏勋;郭建国 -专利权人：国药集团化学试剂有限公司
申请日： 2023-06-15 - 公布日： 2023-10-03 - 主分类号： C07C281/06 文献下载
摘要：本发明涉及化合物合成技术领域，具体涉及碳酰肼的高效合成方法，包括如下步骤：(1)准备尿素水溶液、亚硝酸钠水溶液、酸液、碱液；(2)在微通道反应器中，将尿素水溶液与亚硝酸钠水溶液同时泵入混合均匀，然后泵入酸液进行重氮化反应，重氮化反应温度低于10℃、反应停留时间在5s内；(3)然后在0℃以下泵入碱液使反应液pH为碱性并继续在微通道反应器中反应，反应停留时间在5s内，收集得到重氮盐中间体溶液；(4)在重氮盐中间体溶液中加入醇类溶剂，搅拌均匀后，加入金属催化剂，然后通入氢气进行加氢催化还原反应，得到碳酰肼粗品，精制得碳酰肼纯品，收率90％以上；本发明能够实现尿素重氮化且形成相对稳定重氮盐中间体工艺。
碳酰肼高效合成方法

[发明专利]一种3,5-二氯-4-氟溴苯的制备方法-CN201310682135.6有效
发明人：尹新;易苗;义贤富 -专利权人：上虞市临江化工有限公司
申请日： 2013-12-13 - 公布日： 2014-03-26 - 主分类号： C07C25/13 文献下载
摘要：本发明公开了一种3,5-二氯-4-氟溴苯的制备方法，包括如下步骤：（1）将铵盐和亚硝酸钠水溶液同时输入管式反应器中进行管式重氮化反应，得到重氮盐中间体；所述的铵盐通过将3,5-二氯-4-氟苯胺溶解于硫酸中配制而成；（2）将溴化亚铜溶解于氢溴酸中，升温至100～130℃，再滴加步骤（1）得到的重氮盐中间体进行反应，反应完全后，后处理得到所述的3,5-二氯-4-氟溴苯。该制备方法采用管式重氮化反应工艺制备重氮盐，可以减少重氮盐偶合、分解等副反应，使重氮化反应更加稳定地进行，提高最终的收率，同时管式连续化重氮反应工艺有生产连续、安全、反应时间短、节约耗能等一系列优点，更适用于未来的工业化生产
一种氟溴苯制备方法

[实用新型]一种2-甲基-3-羟基苯甲酸的连续生产装置-CN202220209852.1有效
发明人：杨宝玉;王兵;王玉杰;张萍;李日翔;郭秋雨 -专利权人：山东友道化学有限公司
申请日： 2022-01-25 - 公布日： 2022-06-24 - 主分类号： B01J19/00 文献下载
摘要：本公开涉及一种2‑甲基‑3‑羟基苯甲酸的连续生产装置，所述装置包括依次连接的配料单元、输送单元、重氮化反应单元和水解反应单元；其中，所述重氮化反应单元使用的反应器包括动态管式反应器、动态管式反应器串联静态管式反应器、动态管式反应器串联釜式反应器中的一种。
一种甲基羟基苯甲酸连续生产装置

[发明专利]染料组合物、染料、其制备方法及该染料的原料组合物-CN201310713966.5有效
发明人：赵敏 -专利权人：上海安诺其纺织化工股份有限公司
申请日： 2011-12-20 - 公布日： 2014-04-09 - 主分类号： C09B67/22 文献下载
摘要：本发明还公开了上述染料组合物的制备：（1）硫酸水溶液中，将混合芳胺与重氮化试剂进行重氮化反应，反应温度为15℃～35℃；（2）将重氮化反应后的产物与N-乙基-3-氰基-4-甲基-6-羟基-2-吡啶酮进行偶合反应，反应温度为-5℃～15℃。
染料组合制备方法原料

[发明专利]一种采用微通道合成4-甲氧基-3-联苯基肼盐酸盐的方法-CN202010516555.7有效
发明人：王世银;雷进海;彭军;陈志超;范秀嘉;黄卫荣;谭永清 -专利权人：广东广康生化科技股份有限公司
申请日： 2020-06-08 - 公布日： 2023-01-10 - 主分类号： C07C241/02 文献下载
摘要：本发明将3‑氨基‑4‑甲氧基联苯溶液和亚硝酸盐溶液在微通道中混合，并进行重氮化反应，再将所得反应产物加入亚硫酸盐溶液中进行反应，然后依次经连二硫酸盐还原、盐酸水解，即得4‑甲氧基‑3‑联苯基肼盐酸盐。本发明显著提高了3‑氨基‑4‑甲氧基联苯的转化率和生产目标产物的选择性，并将重氮化反应的时间缩短到几分钟，甚至几十秒，进一步还能大大减少亚硝酸盐的用量，重氮化反应全过程无需转移，避免了泄露问题，环保安全
一种采用通道合成甲氧基联苯盐酸方法

[发明专利]染料组合物、染料、其制备方法及该染料的原料组合物-CN201310713968.4无效
发明人：赵敏 -专利权人：上海安诺其纺织化工股份有限公司
申请日： 2011-12-20 - 公布日： 2014-04-09 - 主分类号： C09B67/38 文献下载
摘要：本发明还公开了上述染料组合物的制备：（1）硫酸水溶液中，将混合芳胺与重氮化试剂进行重氮化反应，反应温度为15℃～35℃；（2）将重氮化反应后的产物与N-乙基-3-氰基-4-甲基-6-羟基-2-吡啶酮进行偶合反应，反应温度为-5℃～15℃。
染料组合制备方法原料

[发明专利]染料组合物、染料、其制备方法及该染料的原料组合物-CN201310714172.0无效
发明人：赵敏 -专利权人：上海安诺其纺织化工股份有限公司
申请日： 2011-12-20 - 公布日： 2014-04-02 - 主分类号： C09B67/04 文献下载
摘要：本发明还公开了上述染料组合物的制备：（1）硫酸水溶液中，将混合芳胺与重氮化试剂进行重氮化反应，反应温度为15℃～35℃；（2）将重氮化反应后的产物与N-乙基-3-氰基-4-甲基-6-羟基-2-吡啶酮进行偶合反应，反应温度为-5℃～15℃。
染料组合制备方法原料

[发明专利]使用重氮化合物制备环丙烷化合物的方法-CN201980043135.7在审
发明人： F·施罗德;M·斯特克 -专利权人：奇华顿股份有限公司
申请日： 2019-06-25 - 公布日： 2021-02-02 - 主分类号： C07C2/86 文献下载
摘要：公开了在多级流动反应器中连续生产重氮化合物与底物的反应产物的方法。
使用重氮化制备丙烷化合物方法

[发明专利]多孔材料的染色方法-CN02806207.8无效
发明人： J·－M·阿当;T·尤萨夫;B·弗罗林 -专利权人：西巴特殊化学品控股有限公司
申请日： 2002-02-28 - 公布日： 2005-06-29 - 主分类号： A61K7/13 文献下载
摘要：一种将多孔材料(尤其是人发)染色的方法，该方法包括向要染色的材料以所希望的任何次序顺序地或同时地施用a)一种封端的重氮化合物和b)一种水溶性偶合组分，施用条件应使最初不发生偶合反应，然后使存在于该材料上的封端的重氮化合物与偶合组分反应
多孔材料染色方法