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- [发明专利]对称性芳基碘鎓盐酸盐的制备方法-CN201110129195.6无效
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宋国强;卢旺;王彦臣
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常州大学
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2011-05-18
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2011-11-16
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C07C25/02
- 本发明对称性芳基碘鎓盐酸盐的制备方法，涉及有机合成领域。以芳烃（苯、甲苯，叔丁基苯，十二烷基苯等）为原料，醋酐或醋酸或其和混合物作溶剂，与碘酸钾在浓硫酸存在下反应生成相应的芳基碘鎓硫酸氢盐，然后在氯化钠水溶液中行离子交换得到对称性芳基碘鎓盐酸盐。在实验反应阶段，先将碘酸钾、醋酐（醋酸）投入反应瓶中，缓慢滴加浓硫酸后，然后再滴加芳烃，进行反应。在反应结束制备碘鎓盐酸盐时，使用萃取剂萃取反应液，去除未反应的原料或其他脂溶性好的副产物，分出下层的水层与氯化钠水溶液进行离子交换，可直接得到对称性芳基碘鎓盐酸盐产品，收率高。
- 对称性芳基碘鎓盐酸制备方法
- [发明专利]一种碘克沙醇，碘海醇杂质的制备方法-CN201910914146.X有效
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段香江;陈曦;虞选旺;林照棋;曾永东
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浙江海洲制药有限公司
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2019-09-25
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2022-05-17
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C07C231/12
- 本发明公开一种碘克沙醇，碘海醇杂质的制备方法，包括如下步骤：步骤一、制备2‑羟基‑3‑氯丙基乙酸酯；步骤二、以5‑乙酰氨基‑2,4,6‑三碘‑N,N‑双‑(2,3‑二羟丙基)‑1,3‑苯二甲酰胺和2‑羟基‑3‑氯丙基乙酸酯为原料，在溶剂中反应，反应完成后经后处理得所述杂质5‑[N‑(2‑羟丙基醋酸酯)乙酰氨基]‑2,4,6‑三碘‑N,N'‑双(2,3‑二羟基丙基)‑1,3‑苯二甲酰胺。本发明杂质在碘克沙醇与碘海醇制备过程中极易产生，分离困难，对纯度有较大影响，目前现有技术中无该杂质相关制备方法，本发明将会填补该杂质在制备方法上的空白。
- 一种碘克沙醇碘海醇杂质制备方法
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