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- [发明专利]一种硼酸三甲酯的制备方法-CN201810985528.7在审
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郑志浩;杨彬;张顺利
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宁夏佰斯特医药化工有限公司
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2018-08-28
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2020-03-06
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C07F5/04
- 本发明公开了一种硼酸三甲酯的制备方法，包括以下步骤：1)、先用硼酸制得偏硼酸和焦硼酸固体，然后加入甲醇和氯化氢进行反应，得到硼酸三甲酯；2)、将得到的反应溶液加热蒸馏，在硫酸的存在下，甲醇与硼酸三甲酯形成恒沸物，蒸馏残液冷却后得到硼酸；3)、将共沸液进入共沸精馏塔，加入N,N‑二甲基乙酰胺进行萃取精馏，共沸精馏塔塔底无水甲醇降温后回用，塔顶采出硼酸三甲酯。本发明先将硼酸加热脱水制备成偏硼酸和焦硼酸，再与甲醇反应制备硼酸三甲酯，同时加入先后加入催化剂氯化氢和硫酸加快了反应速度，反应时间为1.2～1.5h，对精馏条件进行严格控制，产品纯度高达98.5％，具有很好的工业化前景
- 一种硼酸三甲酯制备方法
- [发明专利]间歇共沸精馏法分离乙二醇单甲醚和水的工艺-CN201210007372.8有效
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方静;李春利;刘继东;张明禄;刘婧
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河北工业大学
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2012-01-11
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2012-07-18
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C07C43/13
- 本发明为一种间歇共沸精馏法分离乙二醇单甲醚和水的工艺，该工艺包括1）共沸精馏脱水：按质量比原料：共沸剂＝4～8：1，将原料和共沸剂加入精馏塔1的塔釜中，操作回流比为1～2.5，当精馏塔1塔顶温度T1=89~90℃，共沸精馏脱水结束；2）乙二醇单甲醚产品精制：继续精馏，操作回流比1～2.5，当精馏塔塔顶温度T1=124.6℃时，釜液为乙二醇单甲醚成品；3）回收共沸剂：塔釜采用再沸器2进行加热，操作回流比为1～3，精馏塔塔顶产物富水层流入储罐；富酯相放入另一储罐，作为下一次共沸精馏的共沸剂。本发明以乙酸异丙酯作为共沸剂，采用间歇共沸精馏的方法，具有低毒性、低污染、低成本、高收率、高产品纯度，操作灵活简便，工艺不受原料组成波动的限制等特点，具有广阔的应用前景。
- 间歇精馏分离乙二醇甲醚工艺
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