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- [发明专利]α-酮戊二酸钙的制备方法-CN201210571697.9无效
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张国基
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天津天成制药有限公司
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2012-12-26
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2013-03-20
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C07C59/347
- 本发明提供了一种α-酮戊二酸钙的制备方法,包括:a)将甲醇钠加入到二氯乙酸甲酯中,并滴加丙烯酸甲酯进行反应;b)向步骤a)完成后的混合液中加水洗涤,分离水相和有机相,将有机相减压蒸馏得到2,2-二氯戊二酸二甲酯;c)向2,2-二氯戊二酸二甲酯中加入NaOH,在60℃下反应,生成α-酮戊二酸钠;d)向步骤c)的产物中加入氯化钙,搅拌,得到α-酮戊二酸钙。本发明α-酮戊二酸钙的制备方法通过改变催化剂的加入方式,使催化剂在反应体系中分布均匀,且随着另一产物的逐渐加入,催化剂浓度越来越小,不仅有效的控制了二氯乙酸甲酯与丙烯酸甲酯反应的进程,还提高了产物的收率中间产物仅经过一次水解便得到α-酮戊二酸钠,缩短了工序,提高了收率。
- 酮戊二酸钙制备方法
- [发明专利]α-酮戊二酸的制备工艺-CN201110308198.6在审
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张国基
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张国基
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2011-10-12
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2012-07-18
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C07C59/347
- 本发明为α-酮戊二酸的制备工艺,包含的步骤有:(a)二氯乙酸甲酯与丙烯酸甲酯在甲醇钠存在下反应得到2,2-二氯戊二酸二甲酯;(b)由步骤(a)得到的2,2-二氯戊二酸二甲酯与碱溶液反应得到α-酮戊二酸水溶液粗品;(c)纯化α-酮戊二酸水溶液粗品得到精制的α-酮戊二酸水溶液;(d)加入水调节好精制α-酮戊二酸水溶液的浓度。精制的α-酮戊二酸水溶液的收率约为75%。本发明的工艺避免使用大量的有机溶剂,能进行大批量生产的同时具有收率高、生产成本低,反应时间短的显著特点。
- 酮戊二酸制备工艺
- [发明专利]L-精氨酸α-酮戊二酸的制备工艺-CN201110308197.1在审
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张国基
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张国基
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2011-10-12
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2012-07-04
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C07C279/14
- 本发明为L-精氨酸α-酮戊二酸的制备工艺,包括摩尔比1∶1和2∶1的L-精氨酸α-酮戊二酸的制备工艺。其步骤有:提供了调节好浓度的α-酮戊二酸水溶液;加入1:1或2∶1摩尔比的固体L-精氨酸到α-酮戊二酸水溶液中;搅拌反应,控制反应温度;得到的摩尔比1∶1的L-精氨酸α-酮戊二酸溶液的pH约为3~4。摩尔比2∶1的L-精氨酸α-酮戊二酸溶液的pH约为6.5~7;经过喷雾干燥得到最终产物1∶1或2∶1的L-精氨酸α-酮戊二酸固体。摩尔比1∶1的L-精氨酸α-酮戊二酸的收率约为94%,摩尔比2∶1的L-精氨酸α-酮戊二酸的收率约为97%。
- 精氨酸酮戊二酸制备工艺
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