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[发明专利]一种以咔唑为原料的1-溴咔唑的合成方法-CN202110994838.7有效
发明人：杨修光;裴晓东;骆艳华;朱叶峰;吴忠凯;申保金;张玲;张倩倩 -专利权人：中钢集团南京新材料研究院有限公司
申请日： 2021-08-27 - 公布日： 2023-03-17 - 主分类号： C07D209/88 文献下载
摘要：本发明公开了一种以咔唑为原料的1‑溴咔唑的合成方法，步骤包括：以咔唑为原料，与酰化试剂、催化剂、反应溶剂混合，进行酰基化反应，得到N‑H取代咔唑中间体；将步骤(1)所得咔唑中间体和反应溶剂组成反应体系，滴加锂化试剂进行锂代反应，反应完全滴加溴代试剂进行溴化反应，得到咔唑N取代1位溴代产物；(3)将步骤(2)所得咔唑N取代1位溴代产物经水解脱保护反应，得到1‑溴咔唑产品。本发明无需使用污染严重的含磷化合物，采用的原料咔唑易得且成本低，后处理操作简单、容易，后处理成本低，能够避免现有1‑溴咔唑的生产成本高、合成工艺流程复杂、三废多、污染重的问题，所得1‑溴咔唑的纯度在99.5
一种原料溴咔唑合成方法

[发明专利]N－溴代咔唑及其制备方法-CN200510048130.3无效
发明人：林培华;李笃信;董川;白官;韩秀英 -专利权人：山西大学
申请日： 2005-11-26 - 公布日： 2006-10-25 - 主分类号： C07D209/82 文献下载
摘要：N－溴代咔唑及其制备的方法。是以咔唑为原料，经过亚硝基化，还原两步反应合成N－氨基咔唑，然后将N－氨基咔唑重氮化，再用溴化亚铜，在氢溴酸存在下分解重氮盐，重氮基被溴取代，得到目的化合物(I)。本发明N－溴代咔唑可以用于合成有机光电导材料、有机电致发光材料和有机荧光染料等的一种中间体。N－溴代咔唑结构式为。
溴代咔唑及其制备方法

[发明专利]一种高纯度3-溴-N-苯基咔唑的制备方法-CN201110382138.9无效
发明人：吕宏飞;白雪峰;李猛;徐虹;李淑辉;魏文通 -专利权人：黑龙江省科学院石油化学研究院
申请日： 2011-11-25 - 公布日： 2012-06-13 - 主分类号： C07D209/88 文献下载
摘要：一种高纯度3-溴-N-苯基咔唑的制备方法，它涉及一种咔唑类化合物的制备方法。本发明要解决现有技术制备3-溴-N-苯基咔唑存在纯度低，且分离困难的问题。方法：一、在低温条件下，采用分次加料的方式制备反应产物；二、依次采用水洗分离法、无水硫酸镁干燥和旋转蒸发法干燥处理即得到产物粗品；三、依次采用高真空精馏方法和重结晶方法得到高纯度3-溴-N-苯基咔唑。优点：一、产物粗品中3-溴-N-苯基咔唑的质量分数为90％～95％；二、高纯度3-溴-N-苯基咔唑中3-溴-N-苯基咔唑的质量分数大于99.5％以上；三、分离方法简单，降低了制备成本。本发明主要用于制备高纯度3-溴-N-苯基咔唑。
一种纯度苯基制备方法

[发明专利]一种1-溴咔唑的生产方法-CN201610774744.8有效
发明人：杨振强;杨瑞娜;曹继红;席振峰;陈辉;屈凤波 -专利权人：河南省科学院化学研究所有限公司
申请日： 2016-08-31 - 公布日： 2018-10-16 - 主分类号： C07D209/88 文献下载
摘要：本发明公开了一种1‑溴咔唑的生产方法，属有机化学合成领域。通过如下方法实现：以3,6‑二叔丁基咔唑为起始原料，经过溴化反应合成1‑溴‑3,6‑二叔丁基咔唑，在三氯化铝和异丙醇条件下脱去叔丁基，经碱处理、纯化合成了1‑溴咔唑。合成的1‑溴咔唑可以用于有机光电材料、医药等领域，是咔唑类光电材料、医药和农药的重要中间体。
咔唑二叔丁基合成有机化学有机光电材料重要中间体光电材料合成领域起始原料三氯化铝溴化反应副反应碱处理叔丁基异丙醇收率脱去农药生产

[发明专利]一种N-苯基-3-（4-溴苯基）咔唑的合成方法-CN201210011490.6有效
发明人：王作鹏;杜开昌 -专利权人：山东盛华电子新材料有限公司
申请日： 2012-01-16 - 公布日： 2012-07-18 - 主分类号： C07D209/86 文献下载
摘要：本发明公开了一种N-苯基-3-（4-溴苯基）咔唑的合成方法，其特征是选择咔唑为原料与碘苯经乌尔曼反应制备N-苯基咔唑，再经NBS溴代合成N-苯基-3-溴咔唑，经格氏偶联制备N-苯基-3-硼酸基咔唑，N-苯基-3-硼酸基咔唑再与对溴碘苯进行交叉偶联得到N-苯基-3-（4-溴苯基）咔唑，本发明具有使用高效负载催化剂、高收率、生产成本低、三废排放少、减少异构体生成、高目标化合物的选择性和收率的特点。
一种苯基合成方法

[发明专利]一种4-溴咔唑的制备方法-CN201710375453.6有效
发明人：邓师勇;田会强;姜天孟;谭小玉;戴雄;高立龙;张海威;张强;苏学辉 -专利权人：北京八亿时空液晶科技股份有限公司
申请日： 2017-05-24 - 公布日： 2020-02-21 - 主分类号： C07D209/88 文献下载
摘要：本发明公开了一种4‑溴咔唑的制备方法，属于有机化学合成领域。本发明所述方法包括如下步骤：(1)1,3‑环己二酮和苯胺进行缩合反应制得3‑苯胺‑环己烯‑2‑酮；(2)所述3‑苯胺‑环己烯‑2‑酮经环化反应制得1,2,3,9‑四氢咔唑‑4‑酮；(3)所述1,2,3,9‑四氢咔唑‑4‑酮经还原制得4‑羟基‑1,2,3,9‑四氢咔唑；(4)所述4‑羟基‑1,2,3,9‑四氢咔唑经溴代反应制得4‑溴‑1,2,3,9‑四氢咔唑；(5)所述4‑溴‑1,2,3,9‑四氢咔唑经脱氢反应制得所述4‑溴咔唑。本发明所述方法的反应原材料廉价易得、反应操作简单、副反应少，收率高；且制得的4‑溴咔唑纯度高，可以用于OLED光电材料、医药等领域，是一种重要的咔唑类中间体。
一种溴咔唑制备方法

[发明专利]N-苯基-3-溴咔唑的制备方法-CN201110156767.X有效
发明人：顾焕 -专利权人：上海引盛生物科技有限公司
申请日： 2011-06-13 - 公布日： 2012-12-19 - 主分类号： C07D209/88 文献下载
摘要：本发明涉及一种N-苯基-3-溴咔唑的制备方法，其特征在于，第一步：以咔唑为原料，DMF为溶剂，加入二溴海因溴化，控制温度不超过20℃，反应5-6小时，过滤，重结晶，得到3-溴咔唑；第二步：3-溴咔唑在甲苯中与卤苯反应，加入碳酸钾、碘化亚铜、邻菲罗啉，在110～120℃反应9～10小时，过滤，重结晶，得到N-苯基-3-溴咔唑。
苯基溴咔唑制备方法

[发明专利]一种N-苯基-3-溴咔唑的制备方法-CN201310606035.5无效
发明人：李欣;郑鹏 -专利权人：大连联化化学有限公司
申请日： 2013-11-26 - 公布日： 2014-02-26 - 主分类号： C07D209/88 文献下载
摘要：一种N-苯基-3-溴咔唑的制备方法，包括以下两步：第一步、采用咔唑为原料，在乙酸乙酯中与N-溴代丁二酰亚胺反应得到3-溴咔唑；第二步、再将3-溴咔唑、溴苯、碳酸钾、铜盐催化剂混合，加入DMF或甲苯或二甲苯等溶剂，氮气保护下在80－150℃温度下反应生成N-苯基-3-溴咔唑。本发明制备方法原料咔唑、溴苯、铜盐催化剂等经济易得，方便从市场直接购买，制备方法简单，操作方便，产率高，成本较低，便于工业化生产。
一种苯基溴咔唑制备方法

[发明专利]一种4-溴-9-乙基咔唑的合成及其纯化方法-CN201410547962.9有效
发明人：王亚龙 -专利权人：陕西莱特光电材料股份有限公司
申请日： 2014-10-16 - 公布日： 2015-02-04 - 主分类号： C07D209/88 文献下载
摘要：本发明涉及一种简单的一步法合成4-溴-9-乙基咔唑及其纯化方法，并对本方法制备的产品进行了准确的结构表征。本发明所述的4-溴-9-乙基咔唑的合成方法，包括将2-溴-2’-硝基-1,1’-联苯溶解在5~8倍亚磷酸三乙酯中，反应温度为80℃~145℃，反应时间为24小时以内；反应液在120℃~145℃下减压蒸馏至无溶剂溜出，停止加热，得到的4-溴-9-乙基咔唑粗产品。所述的4-溴-9乙基咔唑纯化方法包括：将上述4-溴-9-乙基咔唑粗产品用2~3倍80~120目硅胶、10倍正庚烷过柱，再用3~8倍正庚烷重结晶得到4-溴-9-乙基咔唑纯品。本发明制备的4-溴-9-乙基咔唑是潜在的有机电致发光(EL)器件功能材料的重要中间体。
一种乙基合成及其纯化方法

[发明专利]一种3-溴-N-苯基咔唑的制备方法-CN202110920801.X有效
发明人：陈丽娟;李涛;蒋伟光 -专利权人：山东瑞辰新材料有限公司
申请日： 2021-08-11 - 公布日： 2023-09-26 - 主分类号： C07D209/88 文献下载
摘要：本发明涉及一种3‑溴‑N‑苯基咔唑的制备方法，属于有机化学的技术领域。本发明以二苯胺为起始原料，经过溴代反应得到2‑溴苯基苯胺；然后进行分子内环合得到咔唑；再经溴代反应得到3‑溴咔唑；最后经过取代得3‑溴‑N‑苯基咔唑。
一种苯基制备方法

[发明专利]一种1-溴咔唑的制备方法-CN201710374924.1有效
发明人：田会强;邓师勇;姜天孟;高立龙;戴雄;张海威;张强;苏学辉 -专利权人：北京八亿时空液晶科技股份有限公司
申请日： 2017-05-24 - 公布日： 2020-03-13 - 主分类号： C07D209/88 文献下载
摘要：本发明公开了一种1‑溴咔唑的制备方法，属于有机化学合成领域。本发明所提供的1‑溴咔唑的制备方法具体为：以邻溴苯胺和邻溴碘苯为原料，进行乌尔曼偶联反应，制得中间体二‑(2‑溴苯基)胺；所述中间体二‑(2‑溴苯基)胺在钯催化剂作用下进行关环反应得到1‑溴咔唑。此外，由本发明所述方法制得的1‑溴咔唑纯度高，可以用于OLED光电领域、医药、染料、农药等领域，是一种重要的咔唑类中间体，具有广阔的应用前景。
一种溴咔唑制备方法

[发明专利]一种4-溴咔唑制备方法-CN202010883943.9有效
发明人：朱叶峰;裴晓东;杨修光;张玲;吴忠凯;骆艳华 -专利权人：中钢集团南京新材料研究院有限公司
申请日： 2020-08-28 - 公布日： 2021-11-02 - 主分类号： C07D209/88 文献下载
摘要：本发明公开了一种4‑溴咔唑制备方法，属于化学技术领域。一种4‑溴咔唑制备方法，将邻溴苯胺、间二溴苯在催化剂、配体和碱的作用下，经过C‑N偶联和C‑C偶联串联反应，一锅法一步合成4‑溴咔唑，其中，所述间二溴苯既为反应物，同时间二溴苯也作为反应溶剂，反应结束后可回收剩余的间二溴苯本发明的制备方法使用廉价易得的邻溴苯胺、间二溴苯作原料，经过一锅法串联反应一步得到产品4‑溴咔唑，与现有技术相比，避免了硝基还原成环步骤，即缩短了反应步骤，具有生产成本低，环境友好等优势。
一种溴咔唑制备方法

[发明专利]一种基于咔唑的芳基硼化合物及其制备和应用-CN201310298257.5有效
发明人：施和平;董秀清;戴建鑫;李懿春;董川 -专利权人：山西大学
申请日： 2013-07-16 - 公布日： 2013-10-23 - 主分类号： C07F5/02 文献下载
摘要：本发明提供了一种基于咔唑的芳基硼化合物，具体是3,6-二（二(三甲苯基)硼基）-9-（4-（二(三甲苯基)硼基）苯基）咔唑。其制备方法是：依次制备9-(4-溴苯基)咔唑、3,6-二溴-9-(4-溴苯基)咔唑，然后将3,6-二溴-9-(4-溴苯基)咔唑与二(三甲苯基)氟化硼反应，得到目标化合物。
一种基于芳基硼化合物及其制备应用

[发明专利]一种4-溴咔唑的制备方法-CN201410142897.1有效
发明人：杨振强;蒋卫鹏;杨瑞娜;屈凤波;孙敏青;李奎;刘铁良;马伟 -专利权人：河南省科学院化学研究所有限公司
申请日： 2014-04-11 - 公布日： 2014-07-23 - 主分类号： C07D209/88 文献下载
摘要：本发明公开了一种4-溴咔唑的制备方法，属有机化学合成领域。通过如下方法实现：以邻溴苯硼酸为原料，DMSO溶剂，钯金属与有机膦配体共同催化作用下与邻氯硝基苯发生Suzuki反应，得到2-溴-2’-硝基联苯；然后2-溴-2’-硝基联苯以亚磷酸三苯酯为还原剂合成产物4-溴咔唑。合成的4-溴咔唑可以用于有机光电材料、医药等领域，是咔唑类光电材料、医药和农药的重要中间体。
一种溴咔唑制备方法

[发明专利]一种以咔唑和对溴苯酚原料的9-(4-溴苯基)咔唑的合成方法-CN202210680389.3在审
发明人：杨修光;朱叶峰;吴忠凯;裴晓东;王凡;钱有军;申保金;张玲;张倩倩 -专利权人：中钢集团南京新材料研究院有限公司
申请日： 2022-06-15 - 公布日： 2022-08-05 - 主分类号： C07D209/86 文献下载
摘要：本发明公开了一种9‑(4‑溴苯基)咔唑的合成方法，属于苯基咔唑类衍生物合成技术领域。该方法的步骤包括：以咔唑和对溴苯酚为起始反应物，在催化剂、配体、碱、溶剂作用下经脱羟基C‑N偶联反应合成9‑(4‑溴苯基)咔唑。本发明9‑(4‑溴苯基)咔唑的合成方法中使用的咪唑类氮杂环卡宾配体为针对本反应体系的特定类型配体，该类配体具有强配位螯合作用和大位阻，与铑盐配位能够精准靶向配位咔唑N‑H和对溴苯酚，生成稳固的环铑中间体
一种苯酚原料苯基合成方法

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