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[发明专利]I型硫酸氯吡格雷的合成方法-CN200610023434.9无效
发明人：毛海舫;潘仙华;郎希红 -专利权人：上海应用技术学院
申请日： 2006-01-18 - 公布日： 2006-10-04 - 主分类号： C07D495/04 文献下载
摘要：本发明公开了二种单一I晶型硫酸氯吡格雷的合成方法。技术方案一从不定型硫酸氯吡格雷制备I型硫酸氯吡格雷。技术方案二从氯吡格雷盐制备I型氯吡格雷。本发明两种方法制备的硫酸氯吡格雷根据x衍射、红外及熔点等方法确定，是一种单一晶型的I型硫酸氯吡格雷，本发明简便可靠。
硫酸氯吡格雷合成方法

[发明专利]一种制备Ⅰ型氯吡格雷硫酸氢盐的方法-CN201410129534.4无效
发明人：关建宁;孟晓冬;孙枭斐;韩博;王癸月 -专利权人：南京工业大学
申请日： 2014-04-02 - 公布日： 2014-06-04 - 主分类号： C07D495/04 文献下载
摘要：本发明公开一种制备I型氯吡格雷硫酸氢盐的方法，更具体地说是通过混晶型氯吡格雷硫酸氢盐制备I型氯吡格雷硫酸氢盐的方法。包括下列步骤：1、氯吡格雷游离碱的制备2、I型氯吡格雷硫酸氢盐的制备。产品通过熔点测定和XRD表征晶型。本发明在无需惰性气体保护及无需晶种的情况下从混晶型的氯吡格雷硫酸氢盐制备I型氯吡格雷硫酸氢盐，条件要求简单，所得产品产率高，纯度高，稳定性高，易储存。
一种制备型氯吡格雷硫酸方法

[发明专利]一种硫酸氢氯吡格雷晶型II的制备方法-CN202010001297.9有效
发明人：刘倩 -专利权人：湖南迪诺制药股份有限公司
申请日： 2020-01-02 - 公布日： 2020-05-26 - 主分类号： C07D495/04 文献下载
摘要：本发明公开了一种硫酸氢氯吡格雷晶型II的制备方法：制备(+)邻氯苯甘氨酸甲酯；制备(+)α‑(2‑噻吩乙胺基)‑α‑(2‑氯苯基)乙酸甲酯盐酸盐；制备(+)氯吡格雷游离碱；制备(+)氯吡格雷樟脑磺酸复盐；(+)氯吡格雷樟脑磺酸复盐水解；制备硫酸氢氯吡格雷。本发明所述硫酸氢氯吡格雷晶型II的制备方法，优化硫酸氢氯吡格雷的合成工艺，选用廉价易得的物料，采用温和的反应条件，安全环保的生产出高纯度的产品。
一种硫酸氢氯吡格雷晶型 ii 制备方法

[发明专利]一种Ⅰ型硫酸氢氯吡格雷颗粒及其制备方法和Ⅰ型硫酸氢氯吡格雷固体制剂的制备方法-CN201410815436.6在审
发明人：邱敦有;邹德超;王珂;赵大龙 -专利权人：北京科莱博医药开发有限责任公司
申请日： 2015-08-03 - 公布日： 2015-07-29 - 主分类号： A61K31/4365 文献下载
摘要：本申请属于药物领域，尤其涉及一种I型硫酸氢氯吡格雷颗粒及其制备方法和I型硫酸氢氯吡格雷固体制剂的制备方法。本发明提供的I型硫酸氢氯吡格雷颗粒的制备方法，包括以下步骤：a)、晶型稳定剂与溶剂混合，得到晶型稳定剂溶液；I型硫酸氢氯吡格雷与辅料混合，得到混合料；b)、所述晶型稳定剂溶液和所述混合料依次进行混合、制粒和干燥，得到I型硫酸氢氯吡格雷颗粒。将采用本发明提供的方法制得的I型硫酸氢氯吡格雷颗粒制成固体制剂，对其进行稳定性测试，结果表明，该固体制剂在长期稳定性实验和加速稳定性实验中I型硫酸氢氯吡格雷均未转化为II型硫酸氢氯吡格雷。
一种硫酸氢氯吡格雷颗粒及其制备方法固体制剂

[发明专利]硫酸氢氯吡格雷I晶型的合成方法-CN201210565399.9无效
发明人：李伟;乔德水;高雪芹 -专利权人：江苏万邦生化医药股份有限公司;上海复星医药（集团）股份有限公司
申请日： 2012-12-24 - 公布日： 2014-06-25 - 主分类号： C07D495/04 文献下载
摘要：本发明公开了一种硫酸酸氢氯吡格雷I晶型的合成方法，以硫酸氢氯吡格雷Ⅱ晶型为原料，采用乙酸乙酯为转晶溶剂，合成稳定的硫酸氢氯吡格雷I晶型。本发明以硫酸氢氯吡格雷Ⅱ晶型为原料，成功的合成出稳定的硫酸氢氯吡格雷I晶型，本发明所述方法易于进行产品收集，适合工业化扩大生产。
硫酸氢氯吡格雷合成方法

[发明专利]氯吡格雷之药学可接受的盐-CN200580005926.9无效
发明人：贝亚特·T.·韦伯;米夏埃尔·卡尔·莱维斯;李汉广 -专利权人：齐格弗里德通用国际股份公司
申请日： 2005-02-16 - 公布日： 2007-02-28 - 主分类号： C07D495/04 文献下载
摘要：本发明涉及(+)－(S)－氢溴酸氯吡格雷的六种新多晶型，它们在此称为多晶型“A型”、多晶型“B型”、多晶型“C型”、多晶型“D型”、多晶型“E型”和多晶型“F型”，以及(+)－(S)－萘磺酸氯吡格雷的两种新多晶型，它们在此称为多晶型“A型”和多晶型“B型”，这些多晶型相互之间的区别在于它们的粉末X射线图谱(XRPD)；还涉及苯磺酸氯吡格雷、对甲苯磺酸氯吡格雷和草酸氯吡格雷盐；以及它们的制备方法。
氯吡格雷药学可接受

[发明专利]一种制备无定形氯吡格雷硫酸氢盐的简便方法-CN201110345593.1无效
发明人：陆杰;汪晶;李祯;舒亮;曾德利 -专利权人：江南大学
申请日： 2011-11-05 - 公布日： 2012-02-22 - 主分类号： C07D495/04 文献下载
摘要：本发明公开了一种从II型氯吡格雷硫酸氢盐直接制备无定形氯吡格雷硫酸氢盐的简便方法。该方法包括三个步骤：步骤（A）在20~25℃下将II型氯吡格雷硫酸氢盐溶解在适宜的溶剂中，得到高浓度的氯吡格雷硫酸氢盐溶液；步骤（B）将氯吡格雷硫酸氢盐溶液闪蒸结晶；步骤（C）将所得固体用乙酸乙酯洗涤、本发明制备的氯吡格雷硫酸氢盐固体产品，经X-射线粉末衍射、红外光谱以及热分析，确定为高晶型纯度的无定形氯吡格雷硫酸氢盐，无其他晶型。
一种制备无定形氯吡格雷硫酸简便方法

[发明专利]一种制备I型硫酸氢氯吡格雷的方法-CN201210081409.1无效
发明人：吴光彦 -专利权人：黑龙江福和华星制药集团股份有限公司
申请日： 2012-03-26 - 公布日： 2013-10-23 - 主分类号： C07D495/04 文献下载
摘要：本发明涉及一种制备I型硫酸氢氯吡格雷的方法，包括如下步骤：在室温条件下，向氯吡格雷盐有机溶剂溶液中滴加碳酸氢钠水溶液，直到pH值为8，；静置分层，用相同的有机溶剂萃取水层，与有机相合并后，干燥浓缩得到游离的氯吡格雷；溶于有机溶剂中，滴加化学计量的硫酸溶液，使氯吡格雷与硫酸生成硫酸氢氯吡格雷，控制滴加时混合液的温度在20-40℃之间；过滤干燥后即可得到I型硫酸氢氯吡格雷。经X衍射及红外等方法确定本发明提供的方法制备的硫酸氢氯吡格雷为I型晶型，其熔点为182-186℃，比旋光度为52.0-55.0°(c＝1，甲醇)。该方法可以稳定便捷的制备I型硫酸氢氯吡格雷。
一种制备硫酸氢氯吡格雷方法

[发明专利]一种I型氯吡格雷硫酸氢盐的制备方法-CN201310538099.6有效
发明人：姚勇敢;王大明;任武贤;禹玉洪 -专利权人：亚宝药业集团股份有限公司
申请日： 2013-11-05 - 公布日： 2015-05-13 - 主分类号： C07D495/04 文献下载
摘要：本发明公开了一种I型氯吡格雷硫酸氢盐的制备方法，包括如下步骤：(1)将氯吡格雷盐与有机溶剂混合，加入水，向溶剂中加入缚酸剂或缚酸剂的水溶液，并搅拌反应，生成氯吡格雷游离碱，静置分层，水相用相同有机溶剂萃取，合并有机相，水洗后回收溶剂至干；(2)在浓缩后得到的氯吡格雷游离碱中加入有机溶剂，搅拌，使氯吡格雷游离碱完全溶解，降温，加入晶种，按照硫酸与氯吡格雷游离碱的摩尔比为0.9～1.05：1的比例向溶液中滴加硫酸溶液，静置，过滤，干燥得I型硫酸氢氯吡格雷。通过本发明方法得到的I型硫酸氢氯吡格雷纯度高且性质稳定。
一种型氯吡格雷硫酸制备方法

[发明专利]一种硫酸氢氯吡格雷II型的制备方法-CN201711245753.9有效
发明人：赵涛涛;艾娇;张伟;皮金红;张琦;谢国范;吴鸣 -专利权人：武汉武药制药有限公司
申请日： 2017-12-01 - 公布日： 2022-04-08 - 主分类号： C07D495/04 文献下载
摘要：本申请公开了一种硫酸氢氯吡格雷II型的制备方法。所述方法包括如下步骤：(4)以氯吡格雷游离碱为原料，在反应溶剂中与1R‑(‑)‑樟脑磺酸反应得到氯吡格雷樟脑磺酸盐，然后再在碱性条件下水解得到氯吡格雷游离碱的步骤；然后再以步骤(4)得到的氯吡格雷游离碱为原料制备硫酸氢氯吡格雷II型。该合成路线简单，使用的溶剂廉价，节约成本，减少了废液产生，提高了溶剂的回收利用，且制得的氯吡格雷硫酸氢盐II型纯度高、品质好、收率高、稳定性好，适用于工业化大生产等特点。
一种硫酸氢氯吡格雷 ii 制备方法

[发明专利]I型硫酸氢氯吡格雷的制备方法-CN201010576242.7无效
发明人：姚小青;孙长海;张存彦;董凯;李学洁;王承睿;李俊侠;刘乃娜;韩梅;王瑞卿 -专利权人：天津红日药业股份有限公司
申请日： 2010-12-07 - 公布日： 2011-05-25 - 主分类号： C07D495/04 文献下载
摘要：本发明涉及一种药物化合物的制备方法，具体的本发明涉及I型硫酸氢氯吡格雷的制备方法，本发明的方法包括以下步骤：步骤1，将氯吡格雷盐与有机溶剂和水混合，加入缚酸剂反应，生成氯吡格雷的游离碱，水层用有机溶剂萃取，合并有机相，浓缩；步骤2，在浓缩后得到的氯吡格雷游离碱中加入有机溶剂，按照硫酸与氯吡格雷游离碱的摩尔比为0.8-1.05∶1的比例向溶液中滴加硫酸反应，过滤，干燥得到硫酸氢氯吡格雷I型晶型。
硫酸氢氯吡格雷制备方法

[发明专利]I型硫酸氢氯吡格雷的制备方法-CN201210212243.2无效
发明人：贡肖巍;朱建益;赵波;于长安 -专利权人：山东齐都药业有限公司
申请日： 2012-06-25 - 公布日： 2012-10-03 - 主分类号： C07D495/04 文献下载
摘要：本发明涉及一种I型硫酸氢氯吡格雷的制备方法，属于医药物质制备技术领域。本发明所述的I型硫酸氢氯吡格雷的制备方法，是在有机溶剂和水中，先由硫酸氢氯吡格雷与碱反应制得氯吡格雷碱，然后将氯吡格雷碱加入异丙醚和异丙醇的混合溶剂中经酸化得到悬浊液，再经过滤、干燥制得I型硫酸氢氯吡格雷
硫酸氢氯吡格雷制备方法

[发明专利]晶I型氯吡格雷硫酸盐的制备方法-CN201010507146.7有效
发明人：吕扬;杜冠华;周浩辉;杨世颖;高敬方;史永强 -专利权人：山东益康药业有限公司
申请日： 2010-10-14 - 公布日： 2011-01-19 - 主分类号： C07D495/04 文献下载
摘要：本发明涉及两种制备晶I型氯吡格雷硫酸氢的方法，方法一包括下列步骤：将氯吡格雷硫酸氢盐溶解于正丙醇中，加入醚类沉淀溶剂，经混悬搅拌，过滤，干燥，得到晶I型氯吡格雷硫酸氢盐；方法二包括下列步骤：将氯吡格雷硫酸氢盐溶解于醇类有机溶剂中，加入晶I型氯吡格雷硫酸氢盐晶种，通过搅拌或超声得到混悬溶液，随后加入沉淀溶剂，静置，过滤，干燥，得到晶I型氯吡格雷硫酸氢盐。本发明对获得的晶I型氯吡格雷硫酸氢进行了粉末X射线衍射分析，DSC分析与红外光谱分析，结果表明本发明制备的晶I型属高纯度。使用本发明方法可以快速制备获得高晶型纯度的晶I型氯吡格雷硫酸氢，且在制备过程中加入的晶I型晶种，加快了结晶速度、晶I型质量稳定、可得到高纯度晶型产品等特点。
型氯吡格雷硫酸盐制备方法

[发明专利]氯吡格雷组合物及其制备方法-CN200910014289.1无效
发明人：牛华英;王景成 -专利权人：牛华英
申请日： 2009-02-25 - 公布日： 2009-11-18 - 主分类号： A61K31/4365 文献下载
摘要：本发明涉及氯吡格雷组合物及其制备方法，更确切为具有优异抑制血小板凝聚效果的活性成份氯吡格雷及其盐制剂制备方法。按质量比氯吡格雷1份，环糊精4.5～30份，赋型剂1～10份，加注射用水10～100份。将以β-环糊精为代表的环糊精及其衍生物，加入氯吡格雷碱溶液中；或置注射用水中，溶解，再加入氯吡格雷盐溶液，或搅拌或超声或真空干燥，得氯吡格雷-环糊精包合物，制备氯吡格雷制剂，使制剂更稳定、更安全。
氯吡格雷组合及其制备方法

[发明专利]I型硫酸氢氯吡格雷的制备方法-CN201310386025.5有效
发明人：唐鹤松;罗华玲;帅仕平 -专利权人：成都蓉药集团四川长威制药有限公司
申请日： 2013-08-29 - 公布日： 2013-12-11 - 主分类号： C07D495/04 文献下载
摘要：本发明涉及I型硫酸氢氯吡格雷制备方法，包括：以原料（S）-α-[（2-噻吩）乙胺基]-α-（2-氯苯基）乙酸甲酯盐酸盐生成（S）-氯吡格雷游离碱；L-樟脑磺酸与（S）-氯吡格雷游离碱反应，除杂得(S)-α-（2-氯苯基）-6，7-二氯噻吩并〔3，2-c〕吡啶-5（4H）-乙酸甲酯-（L）-樟脑磺酸盐；丙酮-石油醚对(S)-α-（2-氯苯基）-6，7-二氯噻吩并〔3，2-c〕吡啶-5（4H）-乙酸甲酯-（L）-樟脑磺酸盐精制除杂，得（S）-氯吡格雷-（L）-樟脑磺酸盐；将（S）-氯吡格雷-（L）-樟脑磺酸盐脱除L-樟脑磺酸，滴浓硫酸，得到I型硫酸氢氯吡格雷。本发明能获得高纯度I型硫酸氢氯吡格雷。
硫酸氢氯吡格雷制备方法

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