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[发明专利]从废旧电池制备四碱式硫酸铅方法及四碱式硫酸铅的应用-CN201110287936.3有效
发明人：张华农 -专利权人：深圳市雄韬电源科技股份有限公司
申请日： 2011-09-26 - 公布日： 2013-04-03 - 主分类号： H01M10/54 文献下载
摘要：本发明适用于废物处理技术领域，提供了一种从从废旧电池制备四碱式硫酸铅方法及所制备的四碱式硫酸铅在电池中的应用。该从废旧电池制备四碱式硫酸铅方法包括处理废旧电池铅膏、制备柠檬酸铅或草酸铅；硫酸铅铅混合物、确定滤渣中硫酸铅的含量、柠檬酸铅或草酸铅的含量、制备四碱式硫酸铅等步骤。本发明通过从废旧电池铅膏回收，制备四碱式硫酸铅，使得电池回收处理具有巨大的经济效益，而且不产生污染环境的物质，对环境友好，本发明从废旧电池制备四碱式硫酸铅方法，操作简单，成本低廉，非常适于工业化生产。
废旧电池制备四碱式硫酸铅方法应用

[发明专利]一种四碱式硫酸铅的制备方法-CN201210546833.9有效
发明人：韩峰;庞明朵;杨书勇 -专利权人：天能电池（芜湖）有限公司
申请日： 2012-12-17 - 公布日： 2017-11-03 - 主分类号： C01G21/20 文献下载
摘要：本发明提供一种使用废料制备四碱式硫酸铅的制备方法，通过对废料的处理，筛选出所需材料，进行四碱式硫酸铅的制备。通过对废料进行处理，将废料中有用的物质提取出来，用作四碱式硫酸铅的制备，节约资源，保护环境，并且通过新型设备制备四碱式硫酸铅，达到制备的四碱式硫酸铅颗粒更小，浓度更纯的效果，并且防止废渣泄漏，减少环境污染
一种四碱式硫酸铅制备方法

[发明专利]一种利用淋酸铅泥制备四碱式硫酸铅的方法-CN201811162026.0有效
发明人：代少振;项晨 -专利权人：超威电源集团有限公司
申请日： 2018-09-30 - 公布日： 2021-01-26 - 主分类号： C01G21/20 文献下载
摘要：本发明涉及含铅废料回收技术领域，公开了一种利用淋酸铅泥制备四碱式硫酸铅的方法。本发明的利用淋酸铅泥制备四碱式硫酸铅的方法包括（1）淋酸铅泥的预处理；（2）淋酸铅泥中氧化铅、游离铅和硫酸铅含量的测定；（3）淋酸铅泥制备四碱式硫酸铅配料；（4）四碱式硫酸铅的制备。通过本发明的方法能将淋酸铅泥制备成高纯四碱式硫酸铅并直接应用于电池合膏涂板，涂好的极板经过干燥后可以直接进行分刷片、称片、包板组装成电池，能减少传统铅粉合膏涂板的固化工序，节约能耗，降低电池制造成本。且利用该方法制备的四碱式硫酸铅制成的极板形成的四碱式硫酸铅网状结构牢固，铅膏与铅膏、铅膏与板栅直接的结合力牢，电池循环寿命比传统电池优。
一种利用淋酸铅泥制备四碱式硫酸铅方法

[发明专利]一种四碱式硫酸铅的制备方法-CN201910977949.X有效
发明人：代少振;陈幸;项晨 -专利权人：超威电源集团有限公司
申请日： 2019-10-15 - 公布日： 2022-03-01 - 主分类号： C01G21/20 文献下载
摘要：本发明公开了一种四碱式硫酸铅的制备方法，属于铅酸蓄电池技术领域，解决了现有技术中化学试剂消耗大、废水处理难度大、反应时间长的问题。四碱式硫酸铅的制备方法如下：步骤1：压滤分离合膏涂板工序产生的正极淋酸铅泥，并分离掉酸液，得到淋酸铅泥；步骤2：洗涤淋酸铅泥；步骤3：焙烧淋酸铅泥；步骤4：检测焙烧后的淋酸铅泥中硫酸铅含量；步骤5：制备混合铅泥；步骤6：将混合铅泥与纯水加入到反应釜中，升温，然后保温0.5～1h；反应完毕后压滤分离得到母液和滤饼四碱式硫酸铅；步骤7：烘干、研磨滤饼四碱式硫酸铅，得到四碱式硫酸铅成品。本发明可用于用淋酸铅泥制备四碱式硫酸铅。
一种四碱式硫酸铅制备方法

[发明专利]一种用硫酸铅和氧化铅制备碱式硫酸铅及其电极的方法-CN201810418574.9在审
发明人：雷立旭;张东;邰建;魏会敏;范珍珍;周言庆 -专利权人：东南大学
申请日： 2018-05-04 - 公布日： 2019-11-12 - 主分类号： H01M10/54 文献下载
摘要：本发明提供一种用硫酸铅和氧化铅制备碱式硫酸铅及其电极的方法。通过使PbO，尤其是用废旧铅酸电池生产的PbO与硫酸铅，尤其是用废旧铅酸电池制备的硫酸铅反应，得到了3种碱式硫酸铅(一碱式硫酸铅1BS、三碱式硫酸铅3BS、四碱式硫酸铅4BS)。该过程简单易行，合成碱式硫酸铅的过程具有100％原子经济性，整体符合清洁生产要求，无三废排放，生产成本低，为铅酸电池的可持续生产和废旧铅酸电池资源化提供了新的可行方案。
硫酸铅废旧铅酸电池碱式硫酸铅制备碱式氧化铅电极清洁生产要求三碱式硫酸铅四碱式硫酸铅生产成本低无三废排放原子经济性铅酸电池合成碱资源化制备生产

[发明专利]一种纳米四碱式硫酸铅的制备方法-CN201410188395.2有效
发明人：王殿龙;郎笑石;胡驰宇 -专利权人：哈尔滨工业大学
申请日： 2014-05-06 - 公布日： 2014-07-16 - 主分类号： H01M4/62 文献下载
摘要：一种纳米四碱式硫酸铅的制备方法，它涉及一种四碱式硫酸铅的制备方法。本发明的目的是要解决现有技术制备的四碱式硫酸铅存在骨架晶粒粗大、比表面积小的问题。方法：一、利用PbO、PbSO₄、分散剂和去离子水研磨，即得到浆料；二、离心分离得到纳米4BS浆料；三、超声分散：得到超声波分散浆料；四、干燥、研磨后即得到纳米四碱式硫酸铅。本发明优点：本发明制备的纳米四碱式硫酸铅纯度可以达到99％以上，晶粒尺寸可以够控制在200nm以内，本发明制备的纳米四碱式硫酸铅在40mA/g的电流密度下的放电容量可以达到183mAh/g。本发明主要用于制备纳米四碱式硫酸铅。
一种纳米四碱式硫酸铅制备方法

[发明专利]一种雾化法合成四碱式硫酸铅的方法-CN202111090843.1有效
发明人：李名扬;谢卫民;卓海华 -专利权人：生态环境部长江流域生态环境监督管理局生态环境监测与科学研究中心
申请日： 2021-09-17 - 公布日： 2022-04-22 - 主分类号： C01G21/20 文献下载
摘要：本发明公开了一种雾化法合成四碱式硫酸铅的方法，属于材料合成技术领域。雾化法合成四碱式硫酸铅的方法包括：将含铅溶液和硫酸溶液分别雾化后通入加热装置，并在加热装置中通入含氧气体反应得到产物，经水洗、干燥后得到所述四碱式硫酸铅。本发明的制备方法可以实现连续操作，同时四碱式硫酸铅一步高效合成。本发明提供的方法简单可控，能够以含铅溶液和硫酸溶液为原料，通过雾化法制备粒径细小、纯度较高的四碱式硫酸铅产品，能够有利于提升铅酸蓄电池正极活性物质添加剂的电化学性能。
一种雾化合成四碱式硫酸铅方法

[发明专利]一种溶胶凝胶法制备小晶粒尺寸四碱式硫酸铅的方法-CN201610529851.4有效
发明人：郎笑石;蔡克迪;李兰;杨喜宝;王莉丽;张帆 -专利权人：渤海大学
申请日： 2016-07-06 - 公布日： 2019-01-04 - 主分类号： H01M4/62 文献下载
摘要：一种溶胶凝胶法制备小晶粒尺寸四碱式硫酸铅的方法，在水浴搅拌条件下，取乙酸铅和络合剂溶解于蒸馏水中，然后加入硫酸溶液和分散剂，得到氧化铅/硫酸铅溶胶；将氧化铅/硫酸铅溶胶继续在水浴中搅拌，蒸干后，在空气气氛中，分别经过低温预烧结和高温烧结，得到四碱式硫酸铅粉末，研磨，过筛，得到小晶粒尺寸的四碱式硫酸铅。优点是：制备过程、条件及设备相对简单，合成的四碱式硫酸铅晶粒尺寸小，作为正极活性物质添加剂性能优异，在增加正极活性物质循环寿命的同时，可以提高其比容量。
一种溶胶凝胶法制晶粒尺寸四碱式硫酸铅方法

[发明专利]一种含铅原料湿法回收的方法-CN201310250004.0有效
发明人：张超 -专利权人：张超
申请日： 2013-06-21 - 公布日： 2014-01-22 - 主分类号： C22B3/08 文献下载
摘要：本发明公开了一种含铅原料湿法回收的方法，包括：1）使用含有硫酸盐、络合剂、催化剂的溶液对含铅原料进行浸取，并加入还原剂使含铅原料中的二氧化铅或四氧化三铅还原为可溶性的铅盐，待铅化合物全部溶解后，溶液过滤，分离得滤液A与不溶性物质；2）调节滤液A的pH值，分离得硫酸铅与滤液B，其中，滤液B补加硫酸根，调节pH值后返回步骤1）;3）硫酸铅直接作为电池材料或商品；用含有硫酸盐的碱性溶液与硫酸铅反应，分离得到包括三碱式硫酸铅、四碱式硫酸铅在内的碱式硫酸铅和滤液C；该方法能够将含铅原料提纯为可直接用于铅酸电池生产的硫酸铅与碱式硫酸铅，是一种环保的湿法回收方法。
一种原料湿法回收方法

[发明专利]铅碳电池正极铅膏及其制备方法、铅碳电池正极板与铅碳电池-CN201210453728.0无效
发明人：周明杰;王要兵;钟玲珑;吴凤 -专利权人：海洋王照明科技股份有限公司;深圳市海洋王照明技术有限公司;深圳市海洋王照明工程有限公司
申请日： 2012-11-13 - 公布日： 2014-05-21 - 主分类号： H01M4/56 文献下载
摘要：本发明公开了一种铅碳电池正极铅膏，其原料包括：铅粉85~90份、硫酸7.24～10.6份、石墨烯4~10份、四碱式硫酸铅1~3份、硫酸亚钴0.1~1份、硫酸镁0.3~2份、涤纶纤维0.07~0.09份，所述四碱式硫酸铅的粒径为5～10μm。本发明还公开了该正极铅膏的制备方法及包括正极铅膏的铅碳电池正极板与铅碳电池。本发明通过在铅碳电池正极铅膏中添加石墨烯与粒径5～10μm的四碱式硫酸铅，充分利用石墨烯高比表面积与高导电性的特征，提高铅碳电池的充放电速率，同时发挥粒径5～10μm的四碱式硫酸铅的引晶作用，引导铅碳电池放电时生成易转化为α-PbO₂的四碱式硫酸铅，提高电池的循环寿命。
电池正极及其制备方法极板

[发明专利]一种高纯超细四碱式硫酸铅产品及其制备方法-CN201910274559.6有效
发明人：于少明;王海倩;彭峥利;汤政涛 -专利权人：合肥工业大学
申请日： 2019-04-08 - 公布日： 2022-01-14 - 主分类号： C01G21/20 文献下载
摘要：本发明公开了一种高纯超细四碱式硫酸铅产品及其制备方法，其中高纯超细四碱式硫酸铅产品的纯度≥99％，最大粒径≤15μm，平均粒径≤10μm；所述高纯超细四碱式硫酸铅的n(PbO):n(SO硫酸的反应速率，有效控制了产品的粒径，可在较低的反应温度下与较短的反应时间里制得高纯超细四碱式硫酸铅产品。
一种高纯超细四碱式硫酸铅产品及其制备方法

[发明专利]一种高纯度四碱式硫酸铅的制备方法、及其装置-CN202210089533.6有效
发明人：代少振;舒红群;王显收;项晨 -专利权人：超威电源集团有限公司
申请日： 2022-01-25 - 公布日： 2023-06-16 - 主分类号： C01G21/20 文献下载
摘要：本发明提供了一种高纯度四碱式硫酸铅的制备方法、及其装置；该方法包括S101，将M份的精铅切块进行球磨反应，得到含a％氧化铅的精铅粉末；S201，将精铅粉末送入回转窑升温氧化，精铅粉末中的游离铅进一步转化为氧化铅；S301，向反应釜中加N份水，将S201得到的氧化铅送入反应釜中与水进行混合、控温；S401，向反应釜中滴加b％浓度的稀硫酸，保温反应时长t，得到四碱式硫酸铅的混合溶液；S501，将四碱式硫酸铅的混合溶液压滤分离、烘干，得到高纯度四碱式硫酸铅成品。该方法制备的高纯度四碱式硫酸铅作为添加剂，使得蓄电池化成容易，初容量高，延长蓄电池循环寿命。该装置结构简单、可靠。
一种纯度四碱式硫酸铅制备方法及其装置

[发明专利]一种四碱式硫酸铅的生产工艺及其设备-CN201610964741.0有效
发明人：钱顺荣;法俊卿;钱梦飞 -专利权人：浙江兜兰智能设备股份有限公司
申请日： 2016-11-04 - 公布日： 2018-08-17 - 主分类号： C01G21/20 文献下载
摘要：本发明涉及一种四碱式硫酸铅的生产工艺,包括如下步骤,(1)制备处理部分，将预混合反应后的铅料通过剪切泵送入反应釜内，边进行内循环式搅拌边向反应釜内加入硫酸溶液，同时向反应釜内通入部分压缩空气，硫酸溶液投加完毕后，开启剪切泵，加热反应釜，在内外循环式搅拌均匀后，停止加热并关闭剪切泵，保持反应釜内循环式搅拌继续，同时向反应釜内通入压缩空气冷却铅泥；(2)球磨处理部分，将步骤(1)中的铅泥输送至干燥球磨机内，同步进行加热干燥及球磨反应，得到四碱式硫酸铅产物。本发明还包括四碱式硫酸铅的生产设备。本发明制备反应时间短，形成的4BS粒度小且均匀可控，得到四碱式硫酸铅平均粒径达到2μm以下。
一种四碱式硫酸铅生产工艺及其设备

[发明专利]铅酸蓄电池用四碱式硫酸铅的制备方法-CN202111115281.1有效
发明人：李德刚;郁宸;刘伟;郝伟;任国铭;王小杰;考斌东;尹洪东 -专利权人：烟台金潮宇科蓄电池有限公司
申请日： 2021-09-23 - 公布日： 2023-06-23 - 主分类号： H01M4/58 文献下载
摘要：本发明属于化学电源技术领域，具体涉及一种铅酸蓄电池用四碱式硫酸铅的制备方法。氧化铅、浓硫酸和晶化促进剂在水中反应得到沉淀，沉淀洗涤、烘干得到四碱式硫酸铅；其中，晶化促进剂为EDTA和乙醇酸的混合物。本发明制备工艺简单，反应时间短，成本低，生产效率高；制得的四碱式硫酸铅纯度≥99.5％、结晶度高。
蓄电池用四碱式硫酸铅制备方法

[发明专利]利用废铅蓄电池制备纳米级四碱式硫酸铅晶种的制备工艺-CN201811223473.2有效
发明人：廖继宝;崔俊芳;李献生;王林义 -专利权人：阳煤集团山西吉天利科技有限公司
申请日： 2018-10-19 - 公布日： 2020-06-19 - 主分类号： C01G21/20 文献下载
摘要：本发明提供利用废铅蓄电池制备纳米级四碱式硫酸铅晶种的制备工艺，包括含铅溶液的制备、碳酸钠饱和溶液的制备、高纯碳酸铅滤饼制备、高纯氧化铅粉的制备、再用高纯氧化铅铅粉与硫酸经水热反应制取四碱式硫酸铅、过滤洗涤、烘干、研磨，制成铅蓄电池用的具有高度活性的纳米级四碱式硫酸铅晶种添加剂。本发明不仅可以大幅度提高废铅蓄电池的回收利润，而且此添加剂用于铅蓄电池生产，可以提高铅蓄电池使用寿命30％以上。
利用蓄电池制备纳米级四碱式硫酸铅工艺

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