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- [发明专利]一种4-氨甲基四氢吡喃的制备方法-CN202111409943.6在审
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马魁;闫永平;胡海威;丁靓
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苏州艾缇克药物化学有限公司
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2021-11-25
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2022-02-01
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C07D309/04
- 本发明公开了一种4‑氨甲基四氢吡喃的制备方法,包括以下步骤:包括以下步骤:步骤一、500ml三口瓶中加入150ml二氯甲烷、1g DMAP与50g四氢吡喃‑4‑甲酸,在冰水浴下搅拌滴加73g草酰氯,滴加完毕后升室温搅拌反应2小时;反应完毕,将反应液滴加到100ml氨水中,继续搅拌1小时并分液;在水相100ml二氯甲烷萃取,合并有机相水洗,然后盐水洗涤,利用无水硫酸钠干燥过滤,将液体旋干得到46g的4‑甲酰胺基四氢吡喃;步骤二、无水无氧操作下,于500ml三口瓶中加入120ml无水四氢呋喃,加入40g的4‑甲酰胺基四氢吡喃。本药物中间体4‑氨甲基四氢吡喃的制备方法反应条件温和,收率较高,适宜进行工业化大规模生产。
- 一种甲基四氢吡喃制备方法
- [发明专利]一种制备I型氯吡格雷硫酸氢盐的方法-CN200610029489.0有效
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毛海舫;潘仙华
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上海应用技术学院
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2006-07-28
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2007-01-31
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C07D495/04
- 本发明公开了一种制备I型氯吡格雷硫酸氢盐的方法,包括下列步骤:a.得到氯吡格雷游离碱;b.向氯吡格雷游离碱中加入酮溶剂,向其中滴加硫酸,滴加完毕后升温至20~50℃保温搅拌,过滤并洗涤,湿品在50~55℃真空干燥,得到产物I型氯吡格雷硫酸氢盐,其中所述酮溶剂选自五碳酮或六碳酮。本发明对得到的I型氯吡格雷硫酸氢盐及含0.5%II型的I型氯吡格雷标样进行了2-Theta角12-14°对比测试,扫描所得的谱图显示本发明的样品不含有II型杂质。由此可见,用酮系列溶剂可以制备得到晶型纯度为100%的I型氯吡格雷硫酸氢盐。本发明在结晶过程中加入了适量的晶种,结晶速度得到了明显提高,5个小时左右即可完成。
- 一种制备型氯吡格雷硫酸方法
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