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[发明专利]双甘膦生产工艺废水中回收双甘膦制备草甘膦水剂的方法-CN201210181901.6无效
发明人：陈忠良;陈如凤 -专利权人：浙江拜克开普化工有限公司
申请日： 2010-10-18 - 公布日： 2012-10-03 - 主分类号： C07F9/38 文献下载
摘要：本发明涉及双甘膦生产工艺废水中回收双甘膦的方法和应用及专用设备。双甘膦生产工艺废水中回收双甘膦制备草甘膦水剂的方法，该方法包括以下的步骤：①在双甘膦生产工艺废水调整双甘膦重量含量，然后加入双氧水，除去甲醛；②将处理好的废水进入中和釜，调节pH值，然后进入三效蒸发系统；③蒸发釜中物料进入离心机离心得第一次母液；④第一次母液进入蒸发釜，调节PH值，负压蒸发浓缩，然后进行固液分离，液体为双甘膦溶液；⑤双甘膦溶液进行蒸发浓缩除盐；⑥进入生产草甘膦氧化釜中，滴加双氧水，当氧化结束，再进入还原釜，滴加硫酸亚铁，可制成草甘膦水剂。本发明既可解决双甘膦回用，又可治理废水中双甘膦、亚磷酸，从而使废水中的磷含量下降，废水排放符合国家标准。
双甘膦生产工艺水中回收制备草甘膦水剂方法

[发明专利]双甘膦母液的综合处理方法-CN201310493397.8有效
发明人：刘安平;殷宏;薛光才;付立平;刘孝平;肖国华;王雷;段然 -专利权人：沙隆达集团公司
申请日： 2013-10-21 - 公布日： 2014-01-22 - 主分类号： C07F9/38 文献下载
摘要：本发明公开了一种双甘膦母液的综合处理方法。本发明利用亚氨基二乙腈为原料生产双甘膦后得到的双甘膦母液，先将双甘膦母液加碱调pH值1.0～5.0，再采用MVR节能蒸发结晶系统浓缩该母液，得到的氯化钠晶体用于氯碱生产原料，进入循环经济；浓缩母液套用到双甘膦的合成反应中，用于减少三氯化磷的用量；蒸发回收的冷凝水用于双甘膦的合成与洗涤，减少自来水用量。本发明大大降低双甘膦废水处理的总量及处理难度，为企业创造可观的经济效益和环境效益。
双甘膦母液综合处理方法

[发明专利]一种微波作用下催化氧化双甘膦制备草甘膦的方法-CN201110117202.0有效
发明人：李健;岳瑞宽;刘善和;葛九敢;薛谊 -专利权人：安徽国星生物化学有限公司
申请日： 2011-05-07 - 公布日： 2011-11-16 - 主分类号： C07F9/38 文献下载
摘要：本发明公开了一种微波作用下催化氧化双甘膦制备草甘膦的方法。首先将双甘膦和氨水，水混合，然后将此混合溶液加入到反应釜中，并通入空气流，加入催化剂活性炭，在微波的作用下，体系进行催化氧化反应，当体系中双甘膦含量≤1.0％时反应结束，对反应液进行固液分离，固相为催化剂回收套用，液相中滴加浓硫酸，控制溶液的PH值到1.-1.8时，停止滴加浓硫酸，在采用二级冷却结晶法，结晶出草甘膦晶体，过滤洗涤后得产物草甘膦晶体。本发明方法制得的草甘膦晶体产率高，纯度高，具有节能减耗、缩短反应时间、提高反应产率及减少化学反应副产物、无“三废”等优点。
一种微波作用催化氧化双甘膦制备草甘膦方法

[发明专利]含分子氧气体催化氧化双甘膦制取草甘膦的方法-CN200610025133.X无效
发明人：李欣荣 -专利权人：李欣荣
申请日： 2006-03-27 - 公布日： 2007-10-03 - 主分类号： C07F9/38 文献下载
摘要：本发明公开了一种含分子氧气体催化氧化双甘膦制取草甘膦的方法。包括如下步骤：(1)将双甘膦、水和活性碳的混合物，在搅拌转速为800～1500转/分钟的条件下，通入富氧气体进行反应，反应液冷冻，草甘膦结晶析出，收集草甘膦和活性碳混合滤饼，分去含甲醛等有害杂质的母液；(2)将草甘膦和活性碳混合滤饼投入草甘膦饱和水溶液，草甘膦溶解后趁热过滤，滤液再冷却，草甘膦结晶析出，滤饼干燥，即为草甘膦固体，或将滤饼投入水中，冷却，滴加异丙胺或通氨气，直接制成异丙胺盐或铵盐水溶液。本发明是一种草甘膦的工业可行的生产方法，该方法消除了现有技术方法的不足，本方法大幅提高了双甘膦投料浓度，稳定了产品质量，降低了成本。
分子氧气催化氧化双甘膦制取草甘膦方法

[发明专利]一种除草剂中间体双甘膦的合成方法-CN200910195045.8无效
发明人：朱红;刘锡玲 -专利权人：上海力智生化科技有限公司
申请日： 2009-09-03 - 公布日： 2010-02-03 - 主分类号： C07F9/38 文献下载
摘要：本发明涉及一种除草剂中间体双甘膦的合成方法，具体步骤为：亚氨基二乙酸与盐酸、水、亚磷酸混合，加热至100～140℃，在3～9小时内滴加甲醛，反应1～3小时，浓缩脱除未反应的甲醛，加水稀释，冷却，过滤，提取双甘膦；将提取双甘膦后的母液进行浓缩，再套用于前述操作步骤。本发明通过回收利用双甘膦生产过程中产生的母液，有效地降低了废水排放量和原材料的消耗，提供了一种安全、高效，环境污染小、高收率、高纯度的合成双甘膦方法。
一种除草剂中间体双甘膦合成方法

[发明专利]双甘膦的生产方法-CN201310437468.2有效
发明人：丁永良;刘佳;游欢;吴传隆;郑伯川;郑道敏;冷方蓉 -专利权人：重庆紫光化工股份有限公司
申请日： 2013-09-24 - 公布日： 2014-01-29 - 主分类号： C07F9/38 文献下载
摘要：本发明公开了一种双甘膦的生产方法，包括如下步骤：1）将亚磷酸、甲醛和盐酸定量混合，并升温至设定温度；2）向亚磷酸、甲醛和盐酸的混合溶液中滴加亚氨基二乙酸一钠盐溶液，在设定温度下保温至反应终点，得到双甘膦悬浮液；其中，所述盐酸与亚氨基二乙酸一钠盐的摩尔比小于1.1；3）将双甘膦悬浮液经冷却、结晶、固液分离和干燥后，制得双甘膦。本发明的双甘膦的生产方法，是将亚氨基二乙酸一钠盐滴加到亚磷酸、甲醛和盐酸的混合溶液中，通过这种加料方式使反应体系中氯化氢相对于亚氨基二乙酸始终处于过量状态从而达到减少盐酸使用量进而减少含盐废水量并提高双甘膦收率的目的
双甘膦生产方法

[发明专利]双甘膦的合成方法-CN201310437827.4有效
发明人：丁永良;刘佳;游欢;郑伯川;吴传隆;郑道敏;冷方蓉 -专利权人：重庆紫光化工股份有限公司
申请日： 2013-09-24 - 公布日： 2016-11-30 - 主分类号： C07F9/38 文献下载
摘要：本发明公开了一种双甘膦的合成方法，包括如下步骤：1）将亚磷酸、甲醛和盐酸定量混合，并升温至设定温度；2）向亚磷酸、甲醛和盐酸的混合溶液中滴加亚氨基二乙酸的悬浮液，在设定温度下保温至反应终点，得到双甘膦悬浮液；且所述盐酸与亚氨基二乙酸的摩尔比小于0.1；3）将双甘膦悬浮液经冷却、结晶、固液分离和干燥后，制得双甘膦。本发明的双甘膦的合成方法，是将亚氨基二乙酸滴加到亚磷酸、甲醛和盐酸的混合溶液中，通过这种加料方式使反应体系中氯化氢相对于亚氨基二乙酸始终处于过量状态，从而达到减少盐酸使用量、减少含盐废水量和提高双甘膦收率的目的
双甘膦合成方法

[发明专利]一种活性碳作催化剂氧气氧化双甘膦制备草甘膦的方法-CN200910129053.2有效
发明人：吴敬怀;王方惠;朱正江;郑留清;田晓宏 -专利权人：上海泰禾（集团）有限公司
申请日： 2009-03-21 - 公布日： 2009-08-19 - 主分类号： C07F9/38 文献下载
摘要：一种活性碳作催化剂氧气氧化双甘膦制备草甘膦的方法，采用煤、椰壳、木所烧制的比表面积在800-1200m²/g的活性碳作催化剂，在氧气存在下对双甘膦进行氧化制备草甘膦的反应选择性98％，双甘膦的转化率为99％；草甘膦固体的收率为98.61-97.12％；反应中仅产生少量的甲醛气体；反应结束后，过滤后回收活性碳催化剂套用，每批补加5％的活性炭，重复二十批次进行氧化反应后，催化剂活性无降低趋势
一种活性碳催化剂氧气氧化双甘膦制备草甘膦方法

[发明专利]一种提高双甘膦收率的方法-CN201410060298.5有效
发明人：丁永良;刘佳;游欢;程益;李静;郑道敏;姚如杰 -专利权人：重庆紫光化工股份有限公司
申请日： 2014-02-21 - 公布日： 2014-05-28 - 主分类号： C07F9/38 文献下载
摘要：本发明公开了一种提高双甘膦收率的方法，包括将亚氨基二乙腈用氢氧化钠水解成亚氨基二乙酸二钠盐溶液；蒸水除氨；加入双氧水，加热反应；然后加入盐酸和亚磷酸，或三氯化磷，滴加甲醛，反应得到双甘膦等步骤。该方法操作简单，可有效提高双甘膦的收率及母液循环套用次数，适合工业生产。
一种提高双甘膦收率方法

[发明专利]一种双甘膦废水套用制备草甘膦中间体双甘膦的工艺-CN201210456156.1无效
发明人：鲍菊篱 -专利权人：江苏泰仓农化有限公司
申请日： 2012-11-14 - 公布日： 2013-03-06 - 主分类号： C07F9/38 文献下载
摘要：本发明公开了一种双甘膦废水套用制备草甘膦中间体双甘膦的工艺，其特征在于反应过程为：把定量的亚氨基二乙酸和酸水（或洗涤水）在反应釜中的混合后，控制温度小于＜80℃（优选＜60℃）滴加三氯化磷，并掌握真空度为-0.01到-0.1MPa（优选-0.01MPa到-0.03MPa），滴完毕，保温0.5-10小时（优选0.5-2小时），升温至90-120℃（优选105-112℃），边滴加甲醛边回流，滴加完毕，保温0.5-5小时（优选1-2小时)；反应釜中加入定量清水，测定釜内溶液正常pH值后排放压滤得双甘膦。
一种双甘膦废水套用制备草甘膦中间体工艺

[发明专利]草甘膦母液和双甘膦母液联合处理方法和装置-CN202211676253.1在审
发明人：张志强;曹辉;肖传绪;丁然;杨辉;韩孟利;张迎 -专利权人：天门市云创环保装备有限公司
申请日： 2022-12-26 - 公布日： 2023-04-14 - 主分类号： C02F9/00 文献下载
摘要：本发明实施例提出一种草甘膦母液和双甘膦母液联合处理方法和装置。处理方法包括对草甘膦母液和双甘膦母液均进行预处理；将预处理后的草甘膦母液进行膜浓缩分离；将膜浓缩分离的草甘膦淡液放入正渗透料液侧；将预处理后的双甘膦母液放入正渗透汲取液侧；将浓缩后的料液进行离子交换回收处理本发明利用草甘膦母液和双甘膦母液联合处理方法，进行资源化回用，同时利用草甘膦母液和双甘膦母液中的盐分差，采用正渗透技术分别将草甘膦母液浓缩和双甘膦母液稀释，极大地改善了后端膜处理效果。
草甘膦母液双甘膦联合处理方法装置

[发明专利]一种双甘膦的制备方法-CN201010220593.4有效
发明人：凌云;李永芳;陈文;王先文 -专利权人：湖北汇达科技发展有限公司
申请日： 2010-06-30 - 公布日： 2010-11-24 - 主分类号： C07F9/38 文献下载
摘要：本发明涉及双甘膦(N-膦酰基甲基二乙酸(PMIDA))的一种制备新工艺，是以氯乙酸、氨水、催化剂、亚磷酸、甲醛及无机酸存在下制备双甘膦(PMIDA)的工艺方法。该方法采用以下步骤：(1)氯乙酸与氨水在碳酸氢铵(碳酸铵，尿素)及催化剂存在下，制得亚氨基二乙酸；(2)上一步反应液不用分离，直接加入亚磷酸及无机酸，在温度100℃以上滴加40％甲醛水溶液，反应完毕后降至室温，调pH值至双甘膦等电点，冷却结晶过滤，洗涤后烘干得到双甘膦产品，产品含量大于98％。
一种双甘膦制备方法

[发明专利]双甘膦溶液制备草甘膦水剂的装置-CN201210181903.5有效
发明人：陈忠良;陈如凤 -专利权人：浙江拜克开普化工有限公司
申请日： 2010-10-18 - 公布日： 2012-09-26 - 主分类号： C07F9/38 文献下载
摘要：本发明涉及双甘膦生产工艺废水中回收双甘膦的方法和应用及专用设备。双甘膦溶液制备草甘膦水剂的装置，该装置包括依次通过管道相连接的废水池、废水中和釜、三效蒸发系统、第一蒸发釜、离心机、母液池、第二蒸发釜、抽滤筒、第三蒸发釜、草甘膦氧化釜、还原釜和膜分离设施；第一蒸发釜的酸性水蒸出口连接设有生化处理系统本发明由于采用上述的装置，所制得的双甘膦溶液双甘膦含量约13%，可以便于后续的使用；本发明既可解决双甘膦回用，又可治理废水中双甘膦、亚磷酸，从而使废水中的磷含量下降，废水排放符合国家标准。
双甘膦溶液制备草甘膦水剂装置

[发明专利]一种从生产双甘膦母液中回收双甘膦的方法-CN200810124403.1无效
发明人：赵玉明;朱立 -专利权人：南京大学
申请日： 2008-07-01 - 公布日： 2008-12-03 - 主分类号： C07F9/38 文献下载
摘要：一种从生产双甘膦的母液中回收双甘膦的方法，它是将生产双甘膦的双甘膦母液，经精密过滤，得到澄清母液；双甘膦澄清母液上阴离子离子交换树脂吸附柱，控制温度在5－30℃和流速为2－12BV/h，双甘膦被吸附，吸附出水去废水处理；以3－8％的氢氧化钠溶液为脱附液，控制温度在25－50℃和流速为1－4BV/h条件下进行脱附，脱附出水为双甘膦钠盐溶液，经酸化处理可回收双甘膦。本发明方法将母液的双甘膦回收处理后，再进行废水处理，一方面可减少资源浪费、取得经济效益，另一方面也降低废水处理的难度和成本。
一种生产双甘膦母液回收方法

[发明专利]一种双甘膦废水清洁处理的方法-CN202211216023.7在审
发明人：孟长春;蒋士猛;范宜军;孙亚峰 -专利权人：南通江山农药化工股份有限公司
申请日： 2022-09-30 - 公布日： 2023-03-07 - 主分类号： C02F9/00 文献下载
摘要：本发明涉及废水处理领域，尤其涉及IPC C02F9领域，进一步的，涉及一种双甘膦废水清洁处理的方法，包括以下步骤：(1)将双甘膦母液去除机械杂质后进入一级膜过滤，得一级膜淡液和一级膜浓液；(2)对步骤(1)得到的一级膜淡液加入氧化剂进行氧化处理；(3)加碱调节步骤(2)得到的一级膜淡液的pH，再经二级膜过滤，得二级膜淡液和二级膜浓液；(4)步骤(3)得到的二级膜淡液蒸发得氯化钠；二级膜浓液蒸发得氯化钠和二级膜浓液残液本发明可将双甘膦废水中的“废物”双甘膦、氯化钠、亚磷酸等物质资源化；甲醛去除率在96％以上，双甘膦回收率在90％以上，氯化钠含量为98.5％以上。
一种双甘膦废水清洁处理方法

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