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- [发明专利]N-甲基嘧啶酮的合成方法-CN201010263577.3无效
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陈岱岭
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陈岱岭
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2010-08-26
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2010-12-15
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C07D239/557
- N-甲基嘧啶酮的合成方法,包括如下步骤:(1)偕氨肟在醇类溶剂中与二甲基乙炔二羧酸酯反应后,蒸除溶剂再升温关环;(2)将关环后的反应产物降温,加入溶剂析晶两次,过滤析出的结晶;所得结晶即为羟基嘧啶酮;(3)在碱性环境下中,羟基嘧啶酮与有机酸酰基反应,生成羟基酰化保护的嘧啶酮;(4)将羟基酰化保护的嘧啶酮在氢化物或碳酸铯催化下,与硫酸二甲酯反应,得N-甲基嘧啶酮。本合成方法中,在生成羟基嘧啶酮一步总得率可提高到69.5%;在甲基化一步,保护羟基大大减少了氧甲基化副反应的程度,改用硫酸二甲酯做甲基化试剂,得率接近原工艺,但成本大降,且后处理简化,适合规模生产。
- 甲基嘧啶合成方法
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