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[发明专利]一种泼尼松龙磷酸钠中间体泼尼松龙磷酸酯的制备方法-CN201910977931.X有效
发明人：黄燕鸽;孟栋梁;李合兴;段爱朝 -专利权人：河南利华制药有限公司
申请日： 2019-10-15 - 公布日： 2022-02-01 - 主分类号： C07J51/00 文献下载
摘要：本发明公开了一种泼尼松龙磷酸钠中间体泼尼松龙磷酸酯的制备方法，包括泼尼松龙磷酸钠中间体泼尼松龙磷酸酯的配方与泼尼松龙磷酸钠中间体泼尼松龙磷酸酯的制备方法，泼尼松龙磷酸钠中间体泼尼松龙磷酸酯的配方，由下列重量份的原料制成：1w泼尼松龙、9～11w质量比的四氢呋喃和1.5～2.0w质量比的焦磷酰氯；一种泼尼松龙磷酸钠中间体泼尼松龙磷酸酯的制备方法，包括以下步骤：S1：添加主料；S2：启动换热器并设定换热器温度；S3：启动反应器搅拌；S4：得到泼尼松龙磷酸酯固体。本发明主要针对一种利用切向流管式反应器合成泼尼松龙磷酸酯的生产工艺，提高了反应的效率和产品竞争力，降低了能耗，节约了辅料的使用，占用厂房面积小。
一种泼尼松龙磷酸钠中间体磷酸酯制备方法

[发明专利]一种二氟泼尼酯中间体的制备方法-CN202111596269.7有效
发明人：李世玉;陈文霞;宋张胜;李合兴;魏志奎;金晓慧 -专利权人：河南利华制药有限公司
申请日： 2021-12-24 - 公布日： 2023-06-02 - 主分类号： C07J5/00 文献下载
摘要：本发明提供了一种二氟泼尼酯中间体的制备方法。本发明的二氟泼尼酯中间体的制备方法，包括如下步骤：S1：对醋酸泼尼松龙进行烯醇化酯化、6位亲电氟代，得到式3化合物；S2：对式3化合物进行9，11消除，得到式4化合物；S3：对式4化合物进行9，11双键溴羟化、环氧化、21位水解，得到式5化合物；S4：对式5化合物进行9，11环氧氟代开环，得到式1化合物。本发明的制备方法采用醋酸泼尼松龙作为起始物料，合成方法绿色环保，合成路线短，合成成本低，合成反应条件温和，产品收率高，便于工业化生产。
一种二氟泼尼酯中间体制备方法

[发明专利]泼尼松龙及其衍生物的制备-CN200710061258.2有效
发明人：李金禄;李桢;赵友惠 -专利权人：天津药业研究院有限公司
申请日： 2007-09-29 - 公布日： 2009-04-01 - 主分类号： C07J7/00 文献下载
摘要：本发明涉及甾体化合物的一种制备方法，尤其是涉及泼尼松龙及其衍生物的制备。本发明以17-羟基-1，4，9-三烯-孕甾-3，20-二酮为起始物，经过9，11位和21位改造，可以得到泼尼松龙及其衍生物，如泼尼松龙醋酸酯，异氟泼尼松等等。此项发明包含的生产工艺采用公司现有的中间体为起始原料，线路简洁，原料易得，没有昂贵的辅料，收率及成本明显优于历史上的泼尼松龙及其衍生物的合成方法；另外，利用现有的中间体，使我们去炎松系列产品和泼尼松龙系列产品进行了并线生产
泼尼松龙及其衍生物制备

[发明专利]含有泼尼松龙醋酸戊酸酯的O/W型乳化制剂-CN200710096309.5无效
发明人：汤浅透;新川泰弘 -专利权人：兴和株式会社
申请日： 2007-04-10 - 公布日： 2007-10-17 - 主分类号： A61K9/107 文献下载
摘要：本发明提供一种含有泼尼松龙醋酸戊酸酯的稳定的O/W型乳化制剂，以及含有泼尼松龙醋酸戊酸酯的O/W型乳化制剂的分离抑制剂。其中，该O/W型乳化制剂含有类肝素(heparinoid)和泼尼松龙醋酸戊酸酯，该含有泼尼松龙醋酸戊酸酯的O/W型乳化制剂的分离抑制剂以类肝素(heparinoid)为有效成分。
含有泼尼松龙醋酸戊酸乳化制剂

[发明专利]泼尼松龙醋酸戊酸酯的化学合成工艺-CN201910068250.1有效
发明人：汪武训;戚兴凯;李游;华吉涛 -专利权人：上海新华联制药有限公司
申请日： 2019-01-24 - 公布日： 2021-05-04 - 主分类号： C07J5/00 文献下载
摘要：本发明属于化学合成技术领域，公开了一种泼尼松龙醋酸戊酸酯的化学合成工艺，以泼尼松龙、对甲苯磺酸、原戊酸三甲酯、二甲基氨基吡啶、吡啶和醋酐为原料，通过较少的工艺步骤合成了泼尼松龙醋酸戊酸酯，不仅简化了生产工序
泼尼松龙醋酸戊酸化学合成工艺

[发明专利]一种高标准泼尼松龙磷酸钠的生产工艺-CN201410336849.6在审
发明人：李新安 -专利权人：河南利华制药有限公司
申请日： 2014-07-16 - 公布日： 2016-02-03 - 主分类号： C07J51/00 文献下载
摘要：本发明公布了一种高标准泼尼松龙磷酸钠的生产工艺，属于化学领域。该工艺以泼尼松龙磷酸酯为原料，包括步骤：A：将泼尼松龙磷酸酯加入纯水中，搅拌调温至20-40℃，所用的纯水毫升数为泼尼松龙磷酸酯克数的5-10倍；B：在监控体系PH值的状态下滴加氢氧化钠溶液，滴加过程中对反应体系搅拌，滴加至体系的PH值至9.5，滴加过程中控制体系的温度在25-35℃；C：PH值不变时对反应物进行过滤，过滤后将滤液干燥得高标准泼尼松龙磷酸钠。本发明工艺简单，易于实现，适合在制造高标准泼尼松龙磷酸钠中应用。
一种标准泼尼松龙磷酸钠生产工艺

[发明专利]一种生物标志物在儿童性早熟筛选和诊断中的应用-CN202110825201.5有效
发明人：谭晓杰;赵镇文;郏征伟;廖承慧;徐永威 -专利权人：裕菁科技(上海）有限公司
申请日： 2021-07-21 - 公布日： 2022-06-17 - 主分类号： G01N30/02 文献下载
摘要：本发明提供了一种生物标志物在制备儿童性早熟筛选和诊断产品中的应用；所述生物标志物包括哈西奈德、皮质酮、可的松、11‑脱氧皮质酮、11‑脱氧皮质醇、17α‑羟孕酮、倍他松丁酸酯、氟氢可的松醋酸酯、甲基泼尼松龙醋酸酯、泼尼松龙醋酸酯、氢化可的松戊酸酯、甲基睾酮，雄(甾)烯二酮中的一种或多种。
一种生物标志儿童性早熟筛选诊断中的应用

[发明专利]一种泼尼松龙磷酸钠母液回收方法-CN202011348500.6有效
发明人：孟栋梁;宋张胜;黄燕鸽;李合兴 -专利权人：河南利华制药有限公司
申请日： 2020-11-26 - 公布日： 2021-12-07 - 主分类号： C07J51/00 文献下载
摘要：本发明涉及药物化学技术领域，尤其是涉及一种泼尼松龙磷酸钠母液回收方法，包括以下步骤：将泼尼松龙磷酸钠母液依次进行减压蒸馏、酸化、析晶和过滤，即得泼尼松龙磷酸酯；其中，所述酸化过程中，使用的酸化试剂为盐酸；所述析晶过程中，使用的晶种为泼尼松龙磷酸酯。本发明的泼尼松龙磷酸钠母液回收方法，首先对母液进行真空浓缩以除去残留的丙酮，再进行酸化、析晶、分离等过程，可有效保护主料，并在不产生其他有机杂质的情况下将丙酮完全蒸馏出分离。本发明的回收工艺操作简单、生产成本低、副产物少、收率高、纯度高，回收得到的泼尼松龙磷酸酯可再次被利用生产泼尼松龙磷酸钠，大大降低了生产成本，可用于工业规模化生产。
一种泼尼松龙磷酸钠母液回收方法

[发明专利]一种16a-羟基泼尼松龙产品的制备方法-CN201811343089.6在审
发明人：甘红星;吴来喜;谢来宾 -专利权人：湖南科瑞生物制药股份有限公司
申请日： 2018-11-13 - 公布日： 2019-01-18 - 主分类号： C07J5/00 文献下载
摘要：本发明提供一种16a‑羟基泼尼松龙产品的制备方法，包括采用17a‑脱羟醋酸泼尼松龙为原料，先将起始原料17a‑脱羟醋酸泼尼松龙在第一有机溶剂中，与有机过氧酸在16,17位发生环氧化反应，制得环氧物；再将该环氧物在第二有机溶剂中，与冰醋酸在酸催化剂的催化下反应开环，制得16a，21‑双乙酰氧基泼尼松龙；然后将16a，21‑双乙酰氧基泼尼松龙溶入第三有机溶剂中，在固相碱催化剂的催化作用下，将两个位置上的醋酸酯水解，制备得到16a‑羟基泼尼松龙；最后将固相碱催化水解得到的16a‑羟基泼尼松龙粗品经C4以下低碳醇加热回流脱色重结晶，得16a‑羟基泼尼松龙产品。本发明以一种高效、环保和平价的方法制备得到16α‑羟基泼尼松龙。
羟基泼尼松龙制备有机溶剂醋酸泼尼松龙泼尼松龙固相碱环氧物双乙酰脱羟氧基环氧化反应有机过氧酸催化水解催化作用起始原料酸催化剂脱色冰醋酸醋酸酯低碳醇重结晶粗品开环水解催化剂催化环保

[发明专利]一种制备16a-羟基泼尼松龙产品的方法-CN201811343101.3有效
发明人：左前进;羊向新;龙能吟 -专利权人：湖南科瑞生物制药股份有限公司
申请日： 2018-11-13 - 公布日： 2020-07-14 - 主分类号： C07J5/00 文献下载
摘要：本发明提供一种制备16a‑羟基泼尼松龙产品的方法，包括采用17a‑脱羟泼尼松龙为原料，先将起始原料17a‑脱羟泼尼松龙在第一有机溶剂中，与有机过氧酸在16,17位发生环氧化反应，制得环氧物；再将该环氧物在第二有机溶剂中，与冰醋酸在酸催化剂的催化下反应开环，制得16a，21‑双乙酰氧基泼尼松龙；然后将16a，21‑双乙酰氧基泼尼松龙溶入第三有机溶剂中，在固相碱催化剂的催化作用下，将两个位置上的醋酸酯水解，制备得到16a‑羟基泼尼松龙；最后将固相碱催化水解得到的16a‑羟基泼尼松龙粗品经C4以下低碳醇加热回流脱色重结晶，得16a‑羟基泼尼松龙产品。本发明以一种高效、环保和平价的方法制备得到16α‑羟基泼尼松龙。
一种制备 16 羟基泼尼松龙产品方法

[发明专利]甲基泼尼松龙醋丙酸酯的合成方法-CN200610053788.8无效
发明人：汪家振 -专利权人：汪家振
申请日： 2006-10-11 - 公布日： 2007-03-21 - 主分类号： C07J5/00 文献下载
摘要：本发明涉及一种甲基泼尼松龙醋丙酸酯的合成方法，以甲基泼尼松龙为起始原料，包括丙酸化、环酯水解、醋酸化，所述的环酯水解反应中采用200－300目的G型硅胶作为催化剂。本发明的合成方法副产物少，获得的甲基泼尼松龙醋丙酸酯产品纯度高(高达98％以上)，并且合成方法操作简单、反应条件温和、易于实现工业化。
甲基泼尼松龙醋丙酸合成方法

[发明专利]一种泼尼松龙磷酸钠的生产工艺-CN201310539987.X有效
发明人：姬卫忠;李合兴;王泉泉;王向丽;李新安 -专利权人：河南利华制药有限公司
申请日： 2013-11-05 - 公布日： 2015-05-13 - 主分类号： C07J51/00 文献下载
摘要：本发明公布了一种泼尼松龙磷酸钠的生产工艺，属于化学制药领域。该工艺包括采用泼尼松龙磷酸酯为原料，包括步骤：（a）用甲醇溶解泼尼松龙磷酸酯，溶清后加入纯化水，向罐中滴加氢氧化钠溶液，控制滴加速度，温度控制15-30℃，将pH值慢慢调至9.2-10，搅拌，复测pH值不变后过滤；（b）在稀释罐中加入乙醇，调温，加入反应后的过滤液，搅拌析出大量结晶，静置至少8小时后出料，将料用乙醇清洗后干燥，得泼尼松龙磷酸钠。本工艺路线简单，成本低廉，能够得到符合药物级要求的泼尼松龙磷酸钠。
一种泼尼松龙磷酸钠生产工艺

[发明专利]一种16a-羟基泼尼松龙的制备方法-CN201811343271.1在审
发明人：甘红星;龙能吟;陈双 -专利权人：湖南科瑞生物制药股份有限公司
申请日： 2018-11-13 - 公布日： 2018-12-25 - 主分类号： C07J5/00 文献下载
摘要：本发明提供一种16a‑羟基泼尼松龙的制备方法，包括采用17a‑脱羟醋酸泼尼松龙为原料，先将起始原料17a‑脱羟醋酸泼尼松龙在第一有机溶剂中，与有机过氧酸在16,17位发生环氧化反应，制得环氧物；再将该环氧物在第二有机溶剂中，与冰醋酸在酸催化剂的催化下反应开环，制得16a，21‑双乙酰氧基泼尼松龙；然后将16a，21‑双乙酰氧基泼尼松龙溶入第三有机溶剂中，在固相碱催化剂的催化作用下，将两个位置上的醋酸酯水解，制备得到16a‑羟基泼尼松龙，所述固相碱催化剂为以氧化铝、硅胶或碳酸钙为载体，并在载体上吸附有碳酸钠或氢氧化钠的催化剂。本发明以一种高效、环保和平价的方法制备得到16α‑羟基泼尼松龙。
羟基泼尼松龙制备有机溶剂催化剂醋酸泼尼松龙泼尼松龙固相碱环氧物双乙酰脱羟氧基环氧化反应有机过氧酸碳酸钙催化作用起始原料氢氧化钠酸催化剂冰醋酸醋酸酯碳酸钠氧化铝硅胶开环水解吸附催化环保

[发明专利]一种制备16a-羟基泼尼松龙的方法-CN201811343164.9有效
发明人：胡爱国;谢来宾;唐小海 -专利权人：湖南科瑞生物制药股份有限公司
申请日： 2018-11-13 - 公布日： 2020-12-11 - 主分类号： C07J5/00 文献下载
摘要：本发明提供一种制备16a‑羟基泼尼松龙的方法，包括采用17a‑脱羟泼尼松龙为原料，先将起始原料17a‑脱羟泼尼松龙在第一有机溶剂中，与有机过氧酸在16,17位发生环氧化反应，制得环氧物；再将该环氧物在第二有机溶剂中，与冰醋酸在酸催化剂的催化下反应开环，制得16a，21‑双乙酰氧基泼尼松龙；然后将16a，21‑双乙酰氧基泼尼松龙溶入第三有机溶剂中，在固相碱催化剂的催化作用下，将两个位置上的醋酸酯水解，制备得到16a‑羟基泼尼松龙，所述固相碱催化剂为以氧化铝、硅胶或碳酸钙为载体，并在载体上吸附有碳酸钠或氢氧化钠的催化剂。本发明以一种高效、环保和平价的方法制备得到16α‑羟基泼尼松龙。
一种制备 16 羟基泼尼松龙方法

[发明专利]一种11-脱氧泼尼松龙的制备方法-CN202111558944.7有效
发明人：张海涛;宋张胜;王国永;刘会梅 -专利权人：河南利华制药有限公司
申请日： 2021-12-20 - 公布日： 2023-06-16 - 主分类号： C07J5/00 文献下载
摘要：本发明涉及药物制备技术领域，尤其是涉及一种11‑脱氧泼尼松龙的制备方法，包括以下步骤：以17羟黄体酮为原料，通过微生物发酵脱氢，制得17羟黄体酮脱氢物；对17羟黄体酮脱氢物进行上碘置换，制得11‑脱氧泼尼松龙醋酸酯；11‑脱氧泼尼松龙醋酸酯水解，得到11‑脱氧泼尼松龙。其中，17羟黄体酮微生物发酵脱氢的方法，避免或减少了强酸、强碱以及有毒有害二氧化硒化学品的使用，改善了操作条件，转化率高达96.8％；然后将发酵脱氢制得的17羟黄体酮脱氢物进行上碘置换和水解，得到的11‑脱氧泼尼松龙的纯度可达99.8％，收率可达90.3％。
一种 11 脱氧泼尼松龙制备方法

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