[发明专利]一种甲酸供氢、金属卤化物协同催化下葡萄糖一锅法制备2,5-呋喃二甲醇的方法在审
| 申请号： | 202011004573.3 | 申请日： | 2020-09-22 |
| 公开（公告）号： | CN112047907A | 公开（公告）日： | 2020-12-08 |
| 发明（设计）人： | 吕秀阳;徐玲;陈旭杰;蒋雨希;李彦辰;魏茜文 | 申请（专利权）人： | 浙江大学 |
| 主分类号： | C07D307/42 | 分类号： | C07D307/42 |
| 代理公司： | 杭州求是专利事务所有限公司 33200 | 代理人： | 郑海峰 |
| 地址： | 310058 浙江*** | 国省代码： | 浙江;33 |
| 权利要求书： | 查看更多 | 说明书： | 查看更多 |
| 摘要： | 本发明公开了一种甲酸供氢、金属卤化物协同催化下葡萄糖一锅法制备2,5‑呋喃二甲醇的方法。方法的步骤如下：1)水和1,4‑二氧六环先配成混合溶剂，在带搅拌的高温高压反应釜中加入混合溶剂、葡萄糖，接着加入金属卤化物、甲酸、非贵金属负载氮杂碳催化剂；2)开搅拌，加热升温至120～200℃，一锅法反应30min～15h；3)反应结束后，冷却至室温、过滤，滤液经共沸精馏、结晶、重结晶后得到2,5‑呋喃二甲醇产品；滤渣经洗涤、干燥后回用；共沸精馏得到的1,4‑二氧六环‑水共沸物回用；结晶母液经膜分离去杂后回用。本发明工艺简单、绿色，起始原料价廉、产物2,5‑呋喃二甲醇收率较高，具有良好的工业化前景。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 甲酸 金属 卤化物 协同 催化 葡萄糖 一锅 法制 呋喃 甲醇 方法 | ||
【主权项】：
暂无信息
下载完整专利技术内容需要扣除积分，VIP会员可以免费下载。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息，商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于浙江大学，未经浙江大学许可，擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作，请联系【客服】
本文链接：http://www.vipzhuanli.com/patent/202011004573.3/，转载请声明来源钻瓜专利网。
- 上一篇：一种加样辅助装置
- 下一篇：一种养殖废水厌氧生物电化学预处理消泡装置及方法
- 同类专利
- 一种利用糠醇制备2,5-呋喃二甲醇的方法-202310637514.7
- 彭林才;宋伟鹏;刘淮 - 昆明理工大学
- 2023-05-31 - 2023-08-29 - C07D307/42
- 本发明涉及一种利用糠醇制备2,5‑呋喃二甲醇的方法，属于化学合成技术领域。本发明将糠醇、甲醛水溶液和有机溶剂混合均匀得到反应底物溶液，其中有机溶剂为产物稳定剂；将分子筛催化剂加入到反应底物溶液中，在温度50～70℃、搅拌条件下羟甲基化反应0.5～3h，得到2,5‑呋喃二甲醇。本发明以已工业化生产的半纤维素基衍生物糠醇作为反应底物，分子筛催化剂作为酸催化剂，有机溶剂作为产物稳定剂，可在温度60℃，时间1h下羟甲基化制备收率达76.4％的2,5‑呋喃二甲醇，其产物2,5‑呋喃二甲醇收率高，可避免使用昂贵的5‑羟甲基糠醛作为反应原料，反应条件温和，并且生产成本低。
- 一种由糠醇和乙醇发生醚化反应制备糠基乙醚的方法-202210648335.9
- 李显明;徐铁勇;董刘宏;宋伟;洪俊杰 - 杭州清凡新材料有限公司;江苏清泉化学股份有限公司
- 2022-06-09 - 2023-08-29 - C07D307/42
- 本发明提供一种由糠醇和乙醇发生醚化反应制备糠基乙醚的方法，其特征在于，原料糠醇和乙醇在多级孔分子筛催化剂的催化下发生醚化反应得到糠基乙醚，所述分子筛为Beta、MCM‑22、ZSM‑5和HY中的一种，所述分子筛经过第一步NH
- 一种新型生物基柴油抗磨剂及其合成方法-202310536202.7
- 杨成;李奇;杨皓;彭翠娜 - 济南同誉新材料科技有限公司
- 2023-05-12 - 2023-08-08 - C07D307/42
- 本申请属于化学合成技术领域，具体为一种新型生物基柴油抗磨剂及其合成方法，步骤如下：(1)向精馏塔中通氮气吹扫置换空气，完全置换塔内空气后停止通氮气，原料碳酸二甲酯经预热器预热至80℃后由精馏塔的底部进料，原料生物基呋喃醇经预热器预热至100℃后由精馏塔的顶部进料；(2)所述步骤(1)所得的轻组分经冷凝器冷凝后流入收集罐，后输送至分离塔进行分离，分离得到的碳酸二甲酯重新输送到精馏塔中进行反应；(3)所述步骤(1)所得的重组分输送至产品提纯塔中进行产品提纯，提纯塔塔底得到的产品进入产品罐，塔顶分离出的生物基呋喃醇回流至步骤(1)进行重复利用。
- 一种5-羟甲基糠醛转移加氢制备2,5-二羟甲基呋喃的方法-202210244329.7
- 刘贤响;黄泽星;赵文广;朱晓婷;刘子璇;曾智娟;钟文周 - 湖南师范大学
- 2022-03-11 - 2023-08-01 - C07D307/42
- 一种5‑羟甲基糠醛转移加氢制备2,5‑二羟甲基呋喃的方法，以5‑羟甲基糠醛为反应底物，以CuO/Bhm为催化剂，醇作为氢供体，在0.05~0.15Mpa氮气氛围下进行转移加氢反应，即得2,5‑二羟甲基呋喃。本发明反应条件温和，无需额外通入氢气，操作简单，且产物选择性高；使用的CuO/Bhm催化剂催化活性高；所述催化剂合成原料为非贵金属，生产成本低，制备工艺简洁，易于分离，催化活性高。
- 一种天然活性化合物拟诺呋喃及其制备方法、应用-202210820329.7
- 蒋永俊;田雨红 - 浙江海洋大学
- 2022-07-12 - 2023-08-01 - C07D307/42
- 本发明涉及天然药物医药技术领域，公开了一种由拟诺卡氏菌制备的天然活性化合物拟诺呋喃及其制备、应用。本发明首次从舟山周边海域采集的沉积物中分离得到了拟诺卡氏菌ZHD001，进一步分离研究得到了拟诺卡氏菌ZHD001的发酵产物拟诺呋喃。本发明通过分析拟诺呋喃的高分辨质谱HRESIMS、氢谱、碳谱、HMQC谱和HMBC谱，确定了新化合物拟诺呋喃的化学结构。经一系列研究发现，拟诺呋喃能显著HepG2细胞脂质模型中的脂质积累，具有降血脂生物活性，可用于制备降血脂的药物或降血脂的保健食品，具有很好的开发应用前景。
- 2,3’-双呋喃类化合物和2,3’-低聚呋喃类化合物及其制备方法和应用-202110281931.3
- 祝诗发;陈洋;王永东;黄志鹏 - 华南理工大学;广州自远生物科技有限公司;心远（广州）药物研究有限公司
- 2021-03-16 - 2023-07-14 - C07D307/42
- 本发明公开了一种2,3’‑双呋喃类化合物和2,3’‑低聚呋喃类化合物及其制备方法和应用。所述2,3’‑双呋喃类化合物具有式(Ⅰ)所示结构，其中，R
- 一种Co/NC-DA-x中空结构催化剂的应用及2,5-二羟甲基呋喃的制备方法-202310380794.8
- 朱善辉;贾翔宇;樊卫斌;董梅;李晓铭 - 中国科学院山西煤炭化学研究所
- 2023-04-11 - 2023-07-07 - C07D307/42
- 本发明提供了一种Co/NC‑DA‑x中空结构催化剂的应用及2,5‑二羟甲基呋喃的制备方法，属于有机合成技术领域。本发明提供了一种Co/NC‑DA‑x中空结构催化剂在制备2,5‑二羟甲基呋喃中的应用，所述Co/NC‑DA‑x中空结构催化剂由二甲基咪唑钴和多巴胺经过热解得到。本发明中催化剂的中空结构可以促进活性位点的局部可及性，可以协同最大化嵌入的Co纳米粒子对反应底物的暴露，从而提高5‑羟甲基糠醛加氢的反应活性，能够在温和的条件下反应较短时间即可实现HMF的100％转化率和BHMF的100％选择性及100％收率。
- 一种2,5-呋喃二甲醇的制备方法-202010422986.7
- 陈强 - 中山大学
- 2020-05-19 - 2023-05-16 - C07D307/42
- 本发明提供一种2,5‑呋喃二甲醇的制备方法，包括如下步骤：在氢气气氛下，以Y分子筛封装的纳米铂为催化剂，对5‑羟甲基糠醛进行催化加氢，制得2,5‑呋喃二甲醇。本发明以Y分子筛封装的纳米铂对5‑羟甲基糠醛进行催化加氢，能够使5‑羟甲基糠醛以端点吸附的构像吸附在铂颗粒表面，而非平躺的吸附构像。该端点吸附构像一方面使得5‑羟甲基糠醛的羟基一端呈竖直吸附，进而使羟基被加氢速率极大降低；另一方面使得5‑羟甲基糠醛的醛基基团在铂颗粒表面的加氢速率得以强化，可达到大于99％的催化加氢选择性，并完全避免呋喃环过度加氢。
- 一种生物质基二胺的合成方法及应用-202211594933.9
- 刘屹东;陈磊;闵永刚 - 慧迈材料科技（广东）有限公司
- 2022-12-13 - 2023-04-14 - C07D307/42
- 本发明公开本发明属于化学合成领域，公开了一种生物质基二胺的绿色合成方法及应用。该方法以自然界常见分子氨基酸为原料，通过对其进行封端反应保护其活性氨基，得到中间产物A；接着将物质A与生物质原料二醇混合，在一定条件下发生酯化反应，从而得到氨基封端的二胺单体，记为物质B；最后在一定条件下除去封端剂，得到最终产物生物质基二胺单体。本发明是一种全新的二胺单体合成路线，反应过程温和无污染，对设备要求低；本发明所使用的原料均为生物质原料，廉价易获取，且绿色无污染；本发明合成的二胺单体可应用于聚酰亚胺等高性能物质的合成，前景广大。
- 一种制备2,5-呋喃二甲醇的方法-202211316164.6
- 刘贤响;朱晓婷;王峰;赵康宇;喻宁亚;徐琼 - 湖南师范大学
- 2022-10-25 - 2023-04-14 - C07D307/42
- 一种制备2,5‑呋喃二甲醇的方法，将5‑羟甲基糠醛、四氢呋喃和Cu/SiO
- 一种光催化糠醇脱氢偶联制备氢化糠偶姻的方法-202111139171.9
- 仝新利;孙海静;师静 - 天津理工大学
- 2021-09-27 - 2023-03-31 - C07D307/42
- 一种光催化糠醇脱氢偶联制备氢化糠偶姻的方法，属于化工领域，包括以下步骤：将糠醇和催化剂加入到溶剂中，均匀分散后，除去体系中的氧气，充入惰性气体，然后进行光催化反应即制得氢化糠偶姻，其中所述溶剂为绝干N‑N二甲基甲酰胺、乙腈等溶剂，所述光催化剂为金属硫化物半导体或修饰的金属硫化物半导体材料。本方法在惰性气氛下进行，具有催化活性高、反应条件温和等特点。
- 一种碳酸二甲基糠醇酯的制备方法-202111539674.5
- 邢嘉成;袁丹华;徐云鹏;刘中民 - 中国科学院大连化学物理研究所
- 2021-12-15 - 2023-03-21 - C07D307/42
- 本申请公开了一种碳酸二甲基糠醇酯的制备方法，该方法包括：采用含有碳酸二甲酯与糠醇的原料，通过添加催化剂，发生酯交换反应。本申请中所述方法在合成过程中无需添加溶剂，过程能耗较低且绿色环保。
- 一种利用5-氯甲基糠醛制备2,5-呋喃二甲醇的方法-202111298723.0
- 曾宪海;陈炳霖;陈高峰;田野;李铮;杨述良;唐兴;孙勇;林鹿 - 厦门大学
- 2021-11-04 - 2023-03-17 - C07D307/42
- 本发明公开了一种利用5‑氯甲基糠醛制备2,5‑呋喃二甲醇的方法，5‑氯甲基糠醛在催化剂、连二亚硫酸钠、碱中和剂、去离子水和H
- 藏东瑞香中的二芳基戊烷类化合物及其制备方法和应用-202211463128.2
- 宋少江;黄肖霄;董舒卉;连美雅 - 沈阳药科大学
- 2022-11-22 - 2023-03-07 - C07D307/42
- 藏东瑞香中的二芳基戊烷类化合物及其制备方法和应用，属于医药技术领域，具体涉及从瑞香科瑞香属植物藏东瑞香(Daphne bholua)中提取分离的9个新的二芳基戊烷类化合物，该新化合物具有良好的乙酰胆碱酯酶抑制活性。本发明制备方法简单易行，重现性比较好，纯度较高。
- 一种温度响应型苯酚类低共熔溶剂及其在选择性分离5-羟甲基糠醛中的应用-202211457231.6
- 熊大珍;王阳;马慧慧;鲁利革;张倩;史云磊 - 河南师范大学
- 2022-11-21 - 2023-03-03 - C07D307/42
- 本发明公开了一种温度响应型苯酚类低共熔溶剂及其在选择性分离5‑羟甲基糠醛中的应用，该低共熔溶剂中氢键供体和氢键受体均为苯酚类化合物，其中氢键受体为
- 2,2’-双呋喃类化合物及其制备方法和应用-202110852693.7
- 祝诗发;韦著文;陈洋 - 华南理工大学
- 2021-07-27 - 2023-02-03 - C07D307/42
- 本发明公开了2,2’‑双呋喃类化合物及其制备方法和应用。所述2,2’‑双呋喃类化合物具有式(ⅠI)所示结构，其中R
- 一种二元醇基碳酸酯可聚合单体及其聚合物-201910230896.5
- 谢海波;柴阳;黄彩娟 - 贵州大学
- 2019-03-26 - 2023-01-24 - C07D307/42
- 本发明公开了一种二元醇基碳酸酯可聚合单体及其聚合物，所述单体是以二元醇、单卤代烷和CO
- 一种催化5-羟甲基糠醛一步还原醚化的方法-201811538975.4
- 祁海松;周生辉;代方林;吕发创 - 华南理工大学
- 2018-12-15 - 2023-01-06 - C07D307/42
- 本发明公开一种催化5‑羟甲基糠醛一步还原醚化的方法。所述方法包括：将底物5‑羟甲基糠醛加入到有机醇类溶剂中，配制成反应底物溶液；将反应底物溶液和所述催化5‑羟甲基糠醛一步还原醚化的非贵金属木质素杂化催化剂混合置于反应釜中，用氮气置换排出空气，加热搅拌进行反应，冷却至室温后，过滤取滤液得到5‑异丙氧基甲基‑2‑呋喃甲醇，整个过程简单、易操作，成本低，并且反应体系绿色，催化剂活性高，目标产物选择性高、产率高，无需外加固体酸或者液体酸做催化剂进行醚化反应，具有广阔的工业应用前景。避免直接使用H
- 一种合成二糠基醚的方法-202110506073.8
- 张宗超;杜虹;马秀云 - 中国科学院大连化学物理研究所
- 2021-05-10 - 2022-11-11 - C07D307/42
- 本发明公开了一种糠醛加氢直接合成二糠基醚的方法，其特征在于，所述方法以糠醛和氢气为原料，在二氧化钛负载铜基催化剂存在下，选择性加氢直接制二糠基醚。本方法实现了糠醛一步加氢制二糠基醚，具有重要的实际意义。
- 一种糠醇酯的制备方法-202011108592.0
- 傅尧;李兴龙;徐冬冬;沈鸿波;李闯 - 中国科学技术大学
- 2020-10-16 - 2022-09-30 - C07D307/42
- 本发明公开了一种糠醇酯的制备方法，所述方法包括：将糠醛、双功能催化剂、酰基化试剂和溶剂在氢压下反应，得到糠醇酯。本发明的方法选择性高，副产物少，反应条件温和，具有一定的工业应用前景。
- 一种烷基糠醇酯的制备方法-202011109016.8
- 傅尧;李兴龙;沈鸿波;徐冬冬;李闯 - 中国科学技术大学
- 2020-10-16 - 2022-09-30 - C07D307/42
- 本发明公开了一种烷基糠醇酯的制备方法，所述方法包括：将糠醇、酯化催化剂、酰基化试剂、缚酸剂和溶剂反应，得到烷基糠醇酯。本发明的方法选择性高，副产物少，反应条件温和，具有一定的工业应用前景。
- 一种酯类化合物及其制备方法、应用-202210674262.0
- 张维;艾文英;金海涛 - 浙江糖能科技有限公司
- 2022-06-14 - 2022-09-16 - C07D307/42
- 本申请公开了一种酯类化合物及其制备方法、应用，所述酯类化合物选自具有式I所示结构式的化合物、具有式II所示结构式的化合物中的至少一种。本发明的酯类化合物作为有机缓蚀剂对碳钢表现出了极强的抗腐蚀效果。对碳钢处理后，其腐蚀速率与已知水溶性咪唑啉季铵盐缓蚀剂相比减小了近3倍。
- α-(硝基甲基)-2-呋喃甲醇的改进合成方法和保持该方法中催化剂活性的方法-202210774619.2
- 李宇桐;李柳柳;苌天凤;郭庆春;张越 - 河北科技大学
- 2022-07-01 - 2022-09-02 - C07D307/42
- 本申请涉及α‑(硝基甲基)‑2‑呋喃甲醇的改进合成方法，使用有机溶剂和水的混合溶剂体系，以含水氢氧化钡为催化剂，通过如下反应合成。本申请还涉及一种保持该方法中催化剂活性的方法，往该反应所用有机溶剂中加入水，所述催化剂为含水氢氧化钡。
- 一种新颖五元杂环取代的苯乙烯衍生物及其制备方法和应用-202210705821.X
- 陈惠雄;初善鹏;黎永良;梁业昊;叶子恒;阮班康 - 广东工业大学
- 2022-06-21 - 2022-08-30 - C07D307/42
- 本申请涉及生物医药技术领域，尤其涉及一种新颖五元杂环取代的苯乙烯衍生物及其制备方法和应用。该苯乙烯衍生物结构新颖，抗炎效果显著。这为解决长期大量使用抗炎药物易产生一系列不良反应、耐受性和副作用等提供了一种新的治疗方法和一类新的抗炎药物分子。
- 一种呋喃醇衍生物的合成方法-201711471153.4
- 周其奎;姜友法;朱建荣;胡欲立;王怀廉;邵苏骏 - 江苏扬农化工股份有限公司;江苏优嘉植物保护有限公司
- 2017-12-29 - 2022-08-19 - C07D307/42
- 本发明涉及一种农药中间体的合成技术，特别涉及一种呋喃醇衍生物的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：（1）在0～30℃下，将丙炔卤在催化剂的催化下与镁条在有机醚类溶剂中反应生成格氏试剂；所述催化剂为正丁基锂与卤化汞和/或卤化锌的混合物；（2）当步骤（1）中格氏反应引发后，向反应液中加入5‑甲基糠醛和甲苯，在30～50℃下反应完全制备得到呋喃醇衍生物：5‑甲基‑2‑呋喃基‑炔丙基‑甲醇。本发明的呋喃醇衍生物的合成方法中，采用5‑甲基糠醛为原料，以丙炔卤为格氏试剂，格氏反应采用正丁基锂与卤化汞和/或卤化锌的混合催化剂引发，制得的丙炔呋喃醇衍生物的单步收率达到94%以上，与现在技术相比有了明显的提升。
- 一种用于精神分裂症认知功能障碍治疗的萘基酰胺类化合物及其制备方法和应用-202210468805.3
- 王昊;徐见容;陈红专;赵兰雪;王冬雪;王诗绮;池奕瑶;钟晗忆;郑远杨;张永芳;宋成寰;黄婉莹 - 上海交通大学医学院
- 2022-04-29 - 2022-07-29 - C07D307/42
- 本发明提供一种用于精神分裂症认知功能障碍治疗的萘基酰胺类化合物及其制备方法，这类化合物具有偏向性增强乙酰胆碱激活M1胆碱受体下游β‑arrestin信号通路的活性，有望用于精神分裂症认知功能障碍的治疗。
- 一种2,5-呋喃二甲醇二叔丁基醚的制备方法-202011624595.X
- 陈晨;王磊;张宇;金海涛;胡云函;何凤林 - 浙江糖能科技有限公司
- 2020-12-31 - 2022-07-15 - C07D307/42
- 本申请公开了一种2,5‑呋喃二甲醇二叔丁基醚的制备方法，将含有2,5‑呋喃二甲醇和叔丁醇的原料在催化剂作用下，反应，得到2,5‑呋喃二甲醇二叔丁基醚；所述催化剂包括经酸处理的β分子筛。本申请所用催化剂为酸处理后的β分子筛，催化活性高，该反应的催化剂可回收套用，有效减少成本的同时还减少了废渣的产生，是一种环境友好的新方法，有很高的工业化应用前景。
- 一种2，5呋喃二甲醇醚化制备2，5-呋喃二甲醇二烷基醚的方法-202011590288.4
- 张建;干江;胡华雷 - 中国科学院宁波材料技术与工程研究所
- 2020-12-29 - 2022-07-01 - C07D307/42
- 本申请公开了一种2，5呋喃二甲醇醚化制备2，5‑呋喃二甲醇二烷基醚的方法，其特征在于，将2，5‑呋喃二甲醇和烷基醇的原料与催化剂接触，反应，得到2，5‑呋喃二甲醇二烷基醚；所述烷基醇具有R‑OH的结构式；其中，R为C1～C10的烷基；所述催化剂含有改性的ZSM‑5分子筛催化剂中的至少一种；所述改性包括碱处理、酸处理中的至少一种。该催化剂具有高的BHMF转化率、高的BAMF产率，且催化剂具有较好的稳定性，能够实现催化剂多次套用。
- 一种5-羟甲基糠醛制备2,5-呋喃二甲醇的方法-202110045689.X
- 刘贤响;赵文广;刘健;郭栋稳;黄泽星;尹笃林 - 湖南师范大学
- 2021-01-13 - 2022-07-01 - C07D307/42
- 一种5‑羟甲基糠醛制备2,5‑呋喃二甲醇的方法，将5‑羟甲基糠醛、镍钴双金属催化剂和四氢呋喃加入高压反应釜中，通入氢气，进行加热反应，即得2,5‑呋喃二甲醇。本发明应用镍钴双金属催化剂制备2,5‑呋喃二甲醇，反应条件温和，操作简单，且产物选择性高；镍钴双金属催化剂原材料廉价易得，制备工艺简洁，生产成本低，易于回收和分离，催化活性和稳定性好。
- 一种催化乙醇还原有机醛类化合物制备有机醇的方法-202210297621.5
- 陆强;张璇;黄耀兵;王体朋 - 华北电力大学
- 2022-03-23 - 2022-06-03 - C07D307/42
- 本发明提供了一种催化乙醇还原有机醛类化合物制备有机醇的方法，将醛类化合物、乙醇和CuZnAl骨架催化剂混合置于反应管中，在一定催化条件下，制得有机醇。所述CuZnAl骨架催化剂采用碱腐蚀法制备获得，以第威德合金(CuZnAl合金)为原料，使用NaOH溶液腐蚀合金中的Al组分，产生活性Cu催化剂。该方法所涉及的催化剂活性高，成本低廉，合成方法简便；乙醇作为氢源和溶剂，是可再生的大宗试剂，价格低廉，环境友好；反应使用乙醇供氢可以避免高压氢气的使用，反应温和易调控，对设备要求也比较低。
- 专利分类
