[发明专利]一种连续生产的甾体溴羟工艺在审
申请号: | 201911343617.2 | 申请日: | 2019-12-24 |
公开(公告)号: | CN113024622A | 公开(公告)日: | 2021-06-25 |
发明(设计)人: | 张杰;王淑丽;赵兴龙 | 申请(专利权)人: | 天津天药药业股份有限公司 |
主分类号: | C07J5/00 | 分类号: | C07J5/00;C07J7/00;C07J71/00 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 300462 天津市*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | 本发明为一种连续生产的甾体溴羟工艺,主要涉及甾体药物中间体9‑溴‑11β羟基的化学合成方法,特别涉及地塞米松、倍他米松等连续生产得到9‑溴‑11β羟基中间体的化学合成方法,即一种式2化合物的制备方法,其特征在于为多相进料连续反应,化合物1与二甲亚砜、N,N‑二甲基甲酰胺、吡啶中的一种或几种溶剂混合形成相1,溴试剂与相1中同样溶剂组成相2,两相进入反应器后在第1反应板区域混合,混合液进入第2反应板区域,高氯酸与相1中同样溶剂组成相3,相3与相1、2同时加入第2反应板区域,通过第2‑5反应板区域反应,反应温度范围为0‑30℃,在第6反应板打入甲醇或乙醇,与反应液混合,第6块板候流出混合液,接样后用亚硫酸钠水溶液定量淬灭,调节PH值中性后稀释,过滤后得到式2化合物,该方法解决了传统工艺劳动力多,占地面积大的弊端,同时大大提高了上氟反应的效率,减少副反应,可安全操作,能做到连续可控生产。 | ||
搜索关键词: | 一种 连续生产 甾体溴羟 工艺 | ||
【主权项】:
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