[发明专利]一种制备6N级硝酸钙溶液的方法在审
| 申请号： | 201911097754.2 | 申请日： | 2019-11-12 |
| 公开（公告）号： | CN110615460A | 公开（公告）日： | 2019-12-27 |
| 发明（设计）人： | 陈云;钟学明;王喆 | 申请（专利权）人： | 南昌航空大学 |
| 主分类号： | C01F11/36 | 分类号： | C01F11/36;B01D11/04 |
| 代理公司： | 36111 南昌洪达专利事务所 | 代理人： | 黄文亮 |
| 地址： | 330000 江*** | 国省代码： | 江西;36 |
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| 摘要： | 本发明一种制备6N级硝酸钙溶液的方法以4N级硝酸钙水溶液为料液、C272为萃取剂，由满载分馏萃取分离NaMgCa/CaBaPbAlFe、满载分馏萃取分离NaMg/Ca和分馏萃取分离Ca/BaPbAlFe三步骤组成，制备6N级硝酸钙溶液。目标产品6N级硝酸钙溶液的纯度为99.99990％～99.99997％，4N级硝酸钙水溶液中钙的收率为95％～97％。本发明具有产品纯度高、钙的收率高、试剂消耗少、分离效率高、工艺流程短、生产成本低等优点。 | ||
| 搜索关键词： | 硝酸钙溶液 分馏萃取 硝酸钙水溶液 收率 制备 满载 产品纯度 分离效率 目标产品 试剂消耗 工艺流程 萃取剂 料液 生产成本 | ||
【主权项】：
1.一种制备6N级硝酸钙溶液的方法，其特征在于：所述的方法以4N级硝酸钙水溶液为料液、C272为萃取剂，分离除去料液中的金属元素杂质钠、镁、钡、铅、铝和铁，以及分离除去非金属元素杂质氯、硅和磷，制备6N级硝酸钙溶液；由3个步骤组成，分别为满载分馏萃取分离NaMgCa/CaBaPbAlFe、满载分馏萃取分离NaMg/Ca和分馏萃取分离Ca/BaPbAlFe；满载分馏萃取分离NaMgCa/CaBaPbAlFe的萃取段实现NaCa/BaPbAlFe分离，洗涤段实现NaMg/CaBaPbAlFe分离；满载分馏萃取分离NaMgCa/CaBaPbAlFe以满载分馏萃取分离NaMg/Ca进料级获得的平衡负载C272有机相为萃取有机相，分馏萃取分离Ca/BaPbAlFe进料级获得的平衡水相为洗涤剂；满载分馏萃取分离NaMg/Ca与分馏萃取分离Ca/BaPbAlFe直接串联；满载分馏萃取分离NaMg/Ca的出口有机相用作分馏萃取分离Ca/BaPbAlFe的萃取有机相，直接进入分馏萃取分离Ca/BaPbAlFe的第1级；分馏萃取分离Ca/BaPbAlFe的第1级出口水相用作满载分馏萃取分离NaMg/Ca的洗涤剂；/n3个步骤具体如下：/n步骤1：满载分馏萃取分离NaMgCa/CaBaPbAlFe/n步骤1为满载分馏萃取分离NaMgCa/CaBaPbAlFe，萃取段实现NaCa/BaPbAlFe分离，洗涤段实现NaMg/CaBaPbAlFe分离；以步骤2之NaMg/Ca满载分馏萃取体系进料级获得的平衡负载C272有机相为萃取有机相，4N级硝酸钙水溶液为料液，步骤3之Ca/BaPbAlFe分馏萃取体系进料级获得的平衡水相为洗涤剂；步骤2之NaMg/Ca满载分馏萃取体系进料级获得的平衡负载C272有机相从第1级进入NaMgCa/CaBaPbAlFe满载分馏萃取体系，4N级硝酸钙水溶液从进料级进入NaMgCa/CaBaPbAlFe满载分馏萃取体系，步骤3之Ca/BaPbAlFe分馏萃取体系进料级获得的平衡水相从最后1级进入NaMgCa/CaBaPbAlFe满载分馏萃取体系；从NaMgCa/CaBaPbAlFe满载分馏萃取体系第1级出口水相获得含Na、Mg、Cl、Si和P的硝酸钙溶液，用作步骤2满载分馏萃取分离NaMg/Ca的料液；从NaMgCa/CaBaPbAlFe满载分馏萃取体系最后1级出口有机相获得负载钙钡铅铝铁的C272有机相，用作步骤3分馏萃取分离Ca/BaPbAlFe的料液；/n步骤2：满载分馏萃取分离NaMg/Ca/n步骤2为满载分馏萃取分离NaMg/Ca，分离除去硝酸钙溶液中的金属杂质钠和镁，以及非金属元素氯、硅和磷；以氨皂化C272有机相为萃取有机相，步骤1之NaMgCa/CaBaPbAlFe满载分馏萃取体系第1级出口水相获得的含Na、Mg、Cl、Si和P的硝酸钙溶液为料液，步骤3之Ca/BaPbAlFe分馏萃取体系第1级出口水相获得的6N级硝酸钙溶液为洗涤剂；皂化C272有机相为萃取有机相从第1级进入NaMg/Ca满载分馏萃取体系，步骤1之NaMgCa/CaBaPbAlFe满载分馏萃取体系第1级出口水相获得的含Na、Mg、Cl、Si和P的硝酸钙溶液从进料级进入NaMg/Ca满载分馏萃取体系，步骤3之Ca/BaPbAlFe分馏萃取体系第1级出口水相获得的6N级硝酸钙溶液从最后1级进入NaMg/Ca满载分馏萃取体系；从NaMg/Ca满载分馏萃取体系第1级出口水相获得含Cl、Si和P的硝酸钠和硝酸镁混合溶液；分取NaMg/Ca满载分馏萃取体系进料级的平衡负载C272有机相，用作步骤1满载分馏萃取分离NaMgCa/CaBaPbAlFe的萃取有机相；从NaMg/Ca满载分馏萃取体系最后1级出口有机相获得负载钙的C272有机相，用作步骤3分馏萃取分离Ca/BaPbAlFe的萃取有机相；/n步骤3：分馏萃取分离Ca/BaPbAlFe/n步骤3为分馏萃取分离Ca/BaPbAlFe，实现钙与钡、铅、铝、铁的分离；以步骤2之NaMg/Ca满载分馏萃取体系最后1级获得的负载钙的C272有机相为萃取有机相，步骤1之NaMgCa/CaBaPbAlFe满载分馏萃取体系最后1级获得的负载钙钡铅铝铁的C272有机相为料液，6.0mol/L硝酸为洗涤酸；步骤2之NaMg/Ca满载分馏萃取体系最后1级获得的负载钙的C272有机相从第1级进入Ca/BaPbAlFe分馏萃取体系，步骤1之NaMgCa/CaBaPbAlFe满载分馏萃取体系最后1级获得的负载钙钡铅铝铁的C272有机相从进料级进入Ca/BaPbAlFe分馏萃取体系，6.0mol/L硝酸洗涤酸从最后1级进入Ca/BaPbAlFe分馏萃取体系；从Ca/BaPbAlFe分馏萃取体系第1级出口水相获得目标产品6N级硝酸钙溶液，分取6N级硝酸钙溶液用作步骤2之NaMg/Ca满载分馏萃取体系的洗涤剂；分取Ca/BaPbAlFe分馏萃取体系进料级的平衡水相，用作步骤1满载分馏萃取分离NaMgCa/CaBaPbAlFe的洗涤剂；从Ca/BaPbAlFe分馏萃取体系最后1级出口有机相获得负载钙铅铝铁的C272有机相。/n
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