[发明专利]一种1-（2-氯苯基）-2-（1-氯环丙基）-3-氯-2-丙醇的制备方法在审
| 申请号： | 201910875165.6 | 申请日： | 2019-09-17 |
| 公开（公告）号： | CN110483243A | 公开（公告）日： | 2019-11-22 |
| 发明（设计）人： | 李秉擘;王晓峰;王红星;罗一鸣;张蒙蒙;杨斐 | 申请（专利权）人： | 西安近代化学研究所 |
| 主分类号： | C07C29/36 | 分类号： | C07C29/36;C07C29/64;C07C33/50;B01J19/00 |
| 代理公司： | 11011 中国兵器工业集团公司专利中心 | 代理人： | 赵晓宇<国际申请>=<国际公布>=<进入 |
| 地址： | 710065 陕西*** | 国省代码： | 陕西;61 |
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| 摘要： | 本发明属于有机合成技术领域，具体公开一种1‑(2‑氯苯基)‑2‑(1‑氯环丙基)‑3‑氯‑2‑丙醇的制备方法，其制备过程如下：以邻氯苄基氯化镁与1‑氯‑1‑氯乙酰基环丙烷为原料，在连续流微通道反应器中实现化合物1‑(2‑氯苯基)‑2‑(1‑氯环丙基)‑3‑氯‑2‑丙醇的制备。该方法具有反应速度快，安全可靠，收率高，可进行连续化生产的优点。 | ||
| 搜索关键词： | 丙醇 氯苯基 丙基 氯环 制备 氯化镁 微通道反应器 有机合成技术 反应速度快 连续化生产 邻氯苄基 氯乙酰基 制备过程 环丙烷 收率 | ||
【主权项】：
1.一种1-(2-氯苯基)-2-(1-氯环丙基)-3-氯-2-丙醇的制备方法，其特征在于,包括以下步骤：/n(1)格氏试剂的制备：25℃下，在通有氮气的三口烧瓶中加入镁粉和碘，低速搅拌下，待碘颜色消失，出现微沸，开始滴加邻氯苄氯与混合有机溶剂，滴加完毕后，升温至50℃，反应0.5h，降至25℃，滤除未反应的镁粉，得到邻氯苄基氯化镁溶液，待用；/n所述的混合有机溶剂选自叔丁基甲醚/2-甲基四氢呋喃或甲苯/2-甲基四氢呋喃，其中叔丁基甲醚与2-甲基四氢呋喃、甲苯与2-甲基四氢呋喃的体积比均为2～8：1，每摩尔邻氯苄氯需450～600mL混合有机溶剂；镁粉与邻氯苄氯的摩尔比为1～1.5：1，碘与邻氯苄氯的摩尔比为0.0005～0.001：1；/n微通道反应：将邻氯苄基氯化镁溶液与1-氯-1-氯乙酰基环丙烷溶液分别通过计量泵连续均匀泵入微通道反应器中反应，计量泵的输送速度控制在0.1mol/min～1mol/min，1-氯-1-氯乙酰基环丙烷与邻氯苄氯的摩尔比为1：1～1.1，反应温度为-20-50℃，反应时间为0.1～5min，1-氯-1-氯乙酰基环丙烷溶液的质量分数为30％～60％；/n(2)后处理：将微通道反应器出口的流出液用稀盐酸酸化至中性，分液，有机相经无水硫酸钠干燥后，蒸馏得到产物1-(2-氯苯基)-2-(1-氯环丙基)-3-氯-2-丙醇/n
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