[发明专利]一种N-(4-氨基苯甲酰)-L-谷氨酸的制备方法

摘要

本发明涉及N‑(4‑氨基苯甲酰)‑L‑谷氨酸技术领域，且公开了一种N‑(4‑氨基苯甲酰)‑L‑谷氨酸的制备方法，包括以下步骤：准备配置材料及试剂，选取味精(谷氨酸钠＞99％)、尿素、盐酸、甲醇、磷酸、溴化钾、氧化锌、EDTA、乙酸、乙酸钠、六次甲基四胺、二甲酚橙、色谱级甲醇、蒸馏水、超纯水和NCG标品。该N‑(4‑氨基苯甲酰)‑L‑谷氨酸的制备方法，通过原料配比、溶剂水用量、微波功率、反应时间四个反应因素相分析获得的最佳的微波合成NCG的条件是N

主权项

1.一种N-(4-氨基苯甲酰)-L-谷氨酸的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：/n1)准备配置材料及试剂，选取味精(谷氨酸钠＞99％)、尿素、盐酸、甲醇、磷酸、溴化钾、氧化锌、EDTA、乙酸、乙酸钠、六次甲基四胺、二甲酚橙、色谱级甲醇、蒸馏水、超纯水和NCG标品；/n2)选取配置工具和仪器，选取微波炉、紫外可见双光束分光光度计、HPLC、高效液相色谱-质谱仪、电热套、循环水真空泵、真空干燥箱、光谱仪、超低温冰箱、粉碎机、电子天平、PH计、大功率电动搅拌器和超纯水系统；/n3)按比例称取味精与尿素后置于500ml的三口瓶中，再加适量水，装上电力搅拌器和充氮装置，氮气保护下加热升温溶解，待其完全溶解后，缓缓升温至所需温度，反映计时，反应结束后冷却至室温，再将反应混合物转移至烧杯中，加盐酸调PH到3-4，再加入甲醇折晶，经过静置冷却之后析出晶体进行抽滤和干燥，得到粗产品；/n4)对微波功率、水用量、原料配比以及反应时间进行单因素实验，然后选取较好的水平进行正交实验，以获得合成的最佳条件，正交实验的因素水平表见表2.1；/n5)然后对N-氨基苯甲酰-L-谷氨酸的含量进行检测，准备色谱分析条件，色谱柱为KromasilC18(250×4.6mm，5μm)，检测波长为220mm，进样量为20μL，流动相为PH2.90的甲醇水(V甲醇：V水＝5:95)，流速为0.6ml/min，检测器为光电二极管阵列检测器，柱温为室温；/n6)精密称取NCG标品0.1g，用超纯水溶解，定容到50ml的容量瓶中，得到浓度为2mg/ml的标准溶液，分别稀释至0.25、0.5、1.0、1.5、2.0mg/ml，过0.45μm的水系滤膜，进样20μL上HPLC测定，以样品浓度为横坐标，峰面积为纵坐标绘制标准曲线；/n7)精密称取一定量的NCG合成样品，定容至10ml，过0.45μm的水系滤膜，进样20μL上HPLC测定，再根据标准曲线计算其含量。/n